[發明專利]環氧樹脂固化劑、環氧樹脂灌封膠及其配制方法

有效

• 申請號: 200710050869.7
• 申請日: 2007-12-13
• 公開（公告）號: CN101225156A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 劉業強;祝晚華;劉建文;鐘意;鐘立松
• 申請（專利權）人: 桂林電器科學研究所
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C09K3/10;C09J163/02
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司
• 代理人: 歐陽波

(一)技術領域

本發明涉及環氧樹脂應用領域，具體為一種環氧樹脂固化劑、使用此固化劑得到的環氧樹脂灌封膠及其配制方法。

(二)背景技術

環氧樹脂灌封膠是環氧樹脂固化劑與環氧樹脂及添加劑混合得到的環氧樹脂組合物。目前，常用的胺類環氧樹脂固化劑有中溫固化的脂肪胺類及其改性的固化劑以及高溫固化的芳香族胺類固化劑。

中溫固化的脂肪胺類及其改性的固化劑，常溫下為液態，易與環氧樹脂混合，工藝性能好。但由于其交聯密度低，玻璃化轉變溫度低，所得的環氧樹脂組合物難以獲得滿意的耐熱性。

芳香族胺類固化劑，因其分子結構中均含有熱穩定性好的苯環，所以，其固化所得環氧樹脂組合物的耐熱性、耐化學藥品性、機電特性比用中溫固化劑好。但是，這類芳香族的胺常溫下一般為固體，熔點較高，如二氨基二苯甲烷熔點為91-93℃、二氨基二苯砜熔點為178-179℃。用作固化劑必須先加熱熔化，然后才能在90℃下與環氧樹脂進行混合，得到可用于澆注的灌封膠。熱態下其混合物的黏度比較大，適用期也比較短，難以滿足一般澆注工藝的要求。另外，這些芳胺類固化劑的固化溫度也比較高，在固化過程中容易產生內應力，收縮率變大，從而影響灌封件的質量穩定性，其應用價值較小。

(三)發明內容

本發明的目的是提供一種環氧樹脂固化劑及其配制方法，此種固化劑在常溫下具有好的流動性，容易與液體環氧樹脂混合。

本發明的另一目的是提供一種用本發明固化劑得到的環氧樹脂灌封膠及其配制方法，此種灌封膠可以用常規的澆注方法來進行灌封，灌封件的質量穩定。

本發明的環氧樹脂固化劑包括10～60重量份的二氨基二苯甲烷，20～70重量份二氨基二苯醚或二氨基二苯砜，以及10～40重量份液態多元胺類固化劑。

本發明所用的多元胺類固化劑主要是常溫下，即5～35℃為液態的甲醇醚化三聚氰胺甲醛樹脂、或丁醇醚化三聚氰胺甲醛樹脂、或胺值為170～420mgKOH/g的低分子聚酰胺、或改性苯酚類T-31固化劑、或改性苯胺類JA-1固化劑等。

本發明的環氧樹脂固化劑配制方法如下：10～60重量份二氨基二苯甲烷、20～70重量份二氨基二苯醚或二氨基二苯砜及10～40重量份液態多元胺類固化劑，共同加熱，升溫至90℃～110℃，保持此溫度并攪拌1～3小時，冷卻至10℃～30℃，即為本發明的環氧樹脂固化劑。該固化劑在常溫下為粘稠狀的液體，穩定性不少于三個月。

采用上述本發明的環氧樹脂固化劑的環氧樹脂灌封膠包括100重量份的一種或一種以上含有至少兩個環氧基、在常溫下，即5～35℃保持液態的環氧樹脂，和10～40重量份上述本發明的環氧樹脂固化劑。

優選方案為每100重量份環氧樹脂添加上述本發明的環氧樹脂固化劑12～35重量份。

本發明所用的含有至少兩個環氧基、在5～35℃保持液體狀態的環氧樹脂，有雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、線性酚醛型環氧樹脂、縮水甘油醚型環氧樹脂、縮水甘油酯型環氧樹脂、脂環族環氧樹脂、溴化雙酚A型環氧樹脂等，這些環氧樹脂可以分別單獨使用或任意組合使用。

本發明優選方案的環氧樹脂灌封膠所用環氧樹脂為環氧當量為184～194的雙酚A型環氧樹脂和/或環氧當量160～180的雙酚F型環氧樹脂，所得環氧樹脂組合物的耐熱性和機械性能等綜合性能比較好。

本發明的環氧樹脂灌封膠中，每100重量份環氧樹脂中，還含有5～100重量份的硅微粉添加劑，可以改善耐熱特性和尺寸穩定性。

本發明的環氧樹脂灌封膠中，為了降低其黏度來改進工藝性，每100重量份環氧樹脂中，還含有5～20重量份的活性稀釋劑，如丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚等。

本發明的環氧樹脂灌封膠配制方法如下：

一種或一種以上含有至少兩個環氧基、在5～35℃保持液態的環氧樹脂100重量份，加入10～40重量份本發明的環氧樹脂固化劑，攪拌10～30分鐘，消泡后，即得環氧樹脂灌封膠。按常規方法消泡，如靜置一段時間自然消泡，或者為了加快消泡速度，采用真空脫泡。

在本發明的環氧樹脂灌封膠中添加硅微粉添加劑的方法如下：5～100重量份300～400目的電工級硅微粉在120～160℃的烘箱中處理4～6小時，除去水份，冷卻到10℃～30℃后，加入上述環氧樹脂中攪拌20～40分鐘，再加入固化劑。

在本發明的環氧樹脂灌封膠中，添加活性稀釋劑的方法如下：在100重量份環氧樹脂中加入5～20重量份的活性稀釋劑，攪拌均勻，再按上述方法配制。