[發明專利]塊狀不裂透明納米陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 200710050752.9
• 申請日: 2007-12-12
• 公開（公告）號: CN101186510A
• 公開（公告）日: 2008-05-28
• 發明（設計）人: 常相輝;盧鐵城;張杰;賀端威;鄒永濤;王江華
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/44;C04B35/10
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司
• 代理人: 黃幼陵

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本發明屬于透明陶瓷領域，特別涉及透明納米陶瓷的制備方法。

???????????????????????背景技術

透明陶瓷具有高溫氧化物單晶的優良理化性能和玻璃的易做異型器件且尺寸可以做大的雙重優點，因此其應用領域越來越廣。納米陶瓷由于其晶粒的細化，晶界數量大幅度增加，可使材料的強度、韌性和超塑性大幅度提高，并對材料的電學、熱學、磁學、光學等性能產生重要影響，為材料的利用開拓了一個嶄新的領域，已成為材料科學研究的熱點。

納米陶瓷的制備工藝主要包括納米原料粉體的制備、成型和燒結。與微米陶瓷相比，由于原料粒度變小，將引起納米原料粉體的團聚、成型素坯的開裂以及燒結過程中的晶粒長大，從而影響納米陶瓷的結構和性能。以往的研究工作，更多的是關注燒結工序，采取了較傳統方法不同的特殊燒結方法來控制晶粒生長，例如，采用低溫、超高壓燒結?！禔pplied?Physics?Letters》于2006年5月公開了一種透明納米陶瓷的低溫、超高壓燒結法(Lu?Tiecheng，Chang?Xianghui，Qi?Jianqi，Luo?Xiangjie，Low-temperaturehigh-pressure?preparation?of?transparent?nanocrystalline?MgAl2O4ceramics，Applied?PhysicsLetters，Vol：88，No.23120，2006)，該方法將鎂鋁尖晶石納米粉體初壓成型為素坯，然后用六面頂壓機在高壓下對素坯進行燒結，燒結溫度600℃左右，燒結時間20～30分鐘。該方法成功的制備了透明納米陶瓷，但存在的問題是：素坯燒結為透明陶瓷的同時裂為很多小塊，難以制備大塊體的透明陶瓷。

公開號為CN1962538A的中國專利申請公開了超高壓制備透明納米陶瓷的方法，對上述低溫超高壓燒結方法進行了改進，采用兩面頂壓機代替六面頂壓機進行燒結，制備了較大尺寸的陶瓷塊體，但是相比之下兩面頂壓機不如六面頂壓機普及，而且使用兩面頂壓機制備出的透明陶瓷的裂塊現象雖有改善，但是仍有相當部分的樣品碎裂為多塊，制備塊體陶瓷的成功率有待進一步提高。

?????????????????????????發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種改進的透明納米陶瓷的制備方法，此種方法不僅提高了制備塊狀透明陶瓷的成功率，而且拓寬了燒結設備的范圍。

本發明的技術方案：從納米原料粉體表面改性入手，對現有透明陶瓷的低溫、超高壓燒結法進行改進，具體措施是將納米原料粉體真空熱處理后，再進行粉體成型與高壓燒結。

本發明所述透明納米陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

(1)粉體真空熱處理

將制備透明陶瓷的納米原料粉體裝入真空爐中，在真空度不低于10^-2Pa的真空環境下升溫至500～1300℃保溫0.5～5小時，然后冷卻至室溫。在上述保溫溫度區間500～1300℃，較低的保溫溫度也可以達到本發明的有益效果，而且可以節約電能，所以保溫溫度在500～1000℃、保溫1～5小時為較優選方案，保溫溫度在500～800℃、保溫2～5小時為優選方案。升降溫速率對納米原料粉體的處理效果無明顯影響，但根據現有真空熱處理設備的情況，升降溫速率控制在5～20℃/分之間為宜。

(2)粉體成型

將經過步驟(1)真空熱處理后的納米原料粉體裝入模具中，在常溫、壓力5～20MPa下干壓成型為素坯；

(3)高壓燒結

將步驟(2)制備的素坯放入六面頂壓機或兩面頂壓機中，在壓力1～6GPa下燒結，燒結溫度為500～900℃，燒結時間至少為5分鐘，即制得透明納米陶瓷。需要說明的是：并非壓力越高、溫度越高即可獲得最好的燒結效果。為達到理想的燒結效果，需尋求壓力、溫度以及燒結時間的有效配合。實驗表明，壓力3～4GPa、溫度500～700℃下保溫20～30分鐘為優選方案。