[發明專利]3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法有效
| 申請號: | 200710050524.1 | 申請日: | 2007-11-16 |
| 公開(公告)號: | CN101235512A | 公開(公告)日: | 2008-08-06 |
| 發明(設計)人: | 范謙;姚理;任杰;李燕飛;石明珠 | 申請(專利權)人: | 利爾化學股份有限公司 |
| 主分類號: | C25B3/04 | 分類號: | C25B3/04;C07D213/79 |
| 代理公司: | 成都立信專利事務所有限公司 | 代理人: | 濮家蔚 |
| 地址: | 621000*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吡啶甲酸 電解 合成 方法 | ||
1.3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法,以堿性水溶液為反應介質,將3,4,5,6-四氯吡啶甲酸或其鹽溶解于其中,進行電解還原反應,電解反應結束并酸化后,得到目標化合物(II),其特征是電解反應先在pH?8.5~11的堿性水溶液體系中進行,得到三氯吡啶甲酸鹽中間體(I)后,繼續在pH13~13.5的堿性范圍條件下完成電解反應,反應過程如下:
2.如權利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法,其特征是所說第一步電解反應的pH?8.5~11的堿性水溶液體系為至少含有碳酸鹽的水溶液體系。
3.如權利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法,其特征是所說第一步電解反應的pH?8.5~11的堿性水溶液體系為至少含有磷酸鹽的水溶液體系。
4.如權利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法,其特征是所說第一步電解反應的pH?8.5~11的堿性水溶液體系為至少含有硼酸鹽的水溶液體系。
5.如權利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法,其特征是在電解反應過程中以補充堿金屬氫氧化物的方式維持所說反應體系的堿性條件。
6.如權利要求1至5之一所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法,其特征是第一步電解反應在50℃~90℃條件下進行。
7.如權利要求1至5之一所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法,其特征是第一步電解反應在60℃~80℃條件下進行。
8.如權利要求1至5之一所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法,其特征是第二步電解反應在溫度5℃~50℃條件下進行。
9.如權利要求1至5之一所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成方法,其特征是第二步電解反應在溫度20℃~35℃條件下進行。
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