[發明專利]一種制備高比表面積介孔氧化亞鎳的方法

無效

• 申請號: 200710050492.5
• 申請日: 2007-11-14
• 公開（公告）號: CN101177305A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 劉昉;張昭;盧靜;沈俊;張鈺婷;吳限博;馬鵬;陳垚翰;何菁萍
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以碳酸鈉為沉淀劑制備介孔氧化亞鎳的工藝，其特征在于分別配置一定濃度的鎳鹽水溶液和一定濃度的碳酸鈉Na₂CO₃水溶液，在鎳鹽水溶液中加入一定量的表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)，Ni∶SDS(摩爾比)為1∶0.05～1∶0.10。按Ni∶C(摩爾比)為1∶1～1∶1.5，優選1∶1.1～1∶1.3，進行沉淀反應，攪拌直到反應結束。反應溫度為50～90℃，優選70～80℃，常壓。加料結束后，放慢攪拌，恒溫保持一段時間，用丁二酮肟試紙檢查無明顯紅色后進行過濾。濾餅用pH值為8～9的稀氨水打成漿狀，然后進行陳化，陳化溫度為80～100℃，優選90～95℃，陳化時間10～20小時，優選14～16小時。陳化結束后，抽濾，然后用熱蒸餾水進行洗滌，然后干燥，干燥溫度80～120℃，優選100～110℃，干燥時間4小時以上。干燥后研磨，即得前驅體。干燥后研磨，將前驅體粉末在舟皿中均勻鋪平，置于箱式電阻爐中，控制溫度在350～400℃，在空氣氣氛下進行煅燒。煅燒后在干燥器中冷卻，即得氧化亞鎳產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于鎳鹽水溶液的Ni濃度為0.2～0.5mol·L^-1，優選0.25～0.35mol·L^-1，碳酸鈉Na₂CO₃水溶液的濃度為0.2～0.5mol·L^-1，優選0.25～0.35mol·L^-1。鎳鹽可以是氯化鎳，可以是硫酸鎳、硝酸鎳，以及其它可溶性鎳鹽。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于以少量十二烷基硫酸鈉為模板劑，通常與鎳的摩爾比為不超過1∶10。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于鎳和碳酸鈉的用量摩爾比為1∶1～1∶1.5，優選1∶1.1～1∶1.3。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于加料結束時體系的pH值須達到7.5～9，優選7.8～8.5。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于用pH＝8.0～8.5的稀氨水打漿進行陳化，陳化溫度為80～100℃，優選85～95℃，陳化時間10～20小時，優選14～16小時。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于前驅體經過洗滌、干燥后進行研磨，在箱式電阻爐中煅燒3小時，控制溫度在350～400℃，空氣氣氛。