[發(fā)明專利]釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710050343.9
• 申請(qǐng)日: 2007-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN101200367A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊青慧;張懷武;文岐業(yè);劉穎力;李元?jiǎng)?/a>;張朝坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/26
• 分類號(hào): C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 成都惠迪專利事務(wù)所
• 代理人: 王建國(guó)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域，特別涉及微波鐵氧體材料的制備技術(shù)。

背景技術(shù)

微波加熱是一種整體加熱物質(zhì)的加熱方式，具有高效、節(jié)能、無(wú)污染等特點(diǎn)，現(xiàn)在越來(lái)越受到大家的重視。微波燒結(jié)技術(shù)雖然還有很多不成熟、不完善的地方，但是，它具有常規(guī)技術(shù)無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)：首先，作為一種省時(shí)、節(jié)能、節(jié)省勞動(dòng)、無(wú)污染的技術(shù)，微波燒結(jié)能滿足當(dāng)今節(jié)約能源、保護(hù)環(huán)境的要求；其次，它所具有的活化燒結(jié)的特點(diǎn)有利于獲得優(yōu)良的顯微組織，從而提高材料性能；再次，微波與材料耦合的特點(diǎn)，決定了用微波可進(jìn)行選擇性加熱，從而能制得具有特殊組織的結(jié)構(gòu)材料，如梯度功能材料。這些優(yōu)勢(shì)使得微波燒結(jié)在高技術(shù)陶瓷及金屬陶瓷復(fù)合材料制備領(lǐng)域具有廣闊的前景。

現(xiàn)有技術(shù)中，釔鐵石榴石旋磁鐵氧體材料的制備目前主要還是常規(guī)的電阻爐燒結(jié)方法，即固相反應(yīng)燒結(jié)方法，其工藝主要有：配料-球磨-烘干-預(yù)燒-球磨-烘干-造粒-成型-燒結(jié)，此方法耗時(shí)，耗能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種新的釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，所制備的釔鐵石榴石旋磁鐵氧體材料能夠提供比現(xiàn)有技術(shù)制備的釔鐵石榴石旋磁鐵氧體材料具有更好的性能參數(shù)。

本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是，釔鐵石榴石鐵氧體材料制備方法，包括以下步驟：

1)依據(jù)釔鐵石榴石的化學(xué)式Y(jié)₃Fe₅O₁₂計(jì)算出所需要的原料Fe₂O₃和Y₂O₃的比例；

2)根據(jù)步驟1)計(jì)算的比例，將Fe₂O₃和Y₂O₃混合，球磨；

3)烘干，粉碎；

4)對(duì)烘干、粉碎后的粉料進(jìn)行微波燒結(jié)，

5)造粒；

6)壓制成型。

所述步驟2)中，采用鋼球球磨，并采取一定量的缺鐵配方。

所述步驟5)中，將球磨后的鐵氧體材料烘干過(guò)篩，再加入10％的粘合劑進(jìn)行造粒，然后壓制。

所述原料為純度為99.99％的分析純Fe₂O₃和純度為99.99％的分析純Y₂O₃。

所述步驟1)中，以重量單位計(jì)，Y₂O₃為45.8996單位；采用缺鐵3％的配方，F(xiàn)e₂O₃為51.1004單位。

與常規(guī)方法燒結(jié)的釔鐵石榴石鐵氧體材料相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)結(jié)構(gòu)致密：常規(guī)燒結(jié)的粉體的大部分晶粒尺寸在3.0-5.0μm左右，而微波燒結(jié)的粉體晶粒尺寸在0.5-1.5μm之間。在用微波燒結(jié)其他原料的時(shí)候結(jié)果也會(huì)發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)微波燒結(jié)的粉體的晶粒要比常規(guī)燒結(jié)后的粉體晶粒小得多。所以，微波燒結(jié)過(guò)程中優(yōu)先改善材料的致密化過(guò)程，但沒有促使晶粒生長(zhǎng)。

(2)磁性能優(yōu)異：經(jīng)微波燒結(jié)后的樣品的飽和磁化強(qiáng)度Mc為14.49emu/g，矯頑力Hc的值為31.94Oe。

(3)介電常數(shù)大，介電損耗?。哼@是因?yàn)槲⒉Y(jié)的處理技術(shù)改善了材料的微觀結(jié)構(gòu)并能獲得更好的細(xì)晶粒顯微，微波燒結(jié)樣品氣孔比較少，導(dǎo)致了由氣孔導(dǎo)致的低介電常數(shù)相的減少，同時(shí)密度也增加了，導(dǎo)致了微波燒結(jié)樣品的介電系數(shù)大于常規(guī)燒結(jié)樣品，其介電損耗小于常規(guī)燒結(jié)樣品。

(4)磁電損耗小。

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖2為微波燒結(jié)爐內(nèi)部示意圖。其中，紅外測(cè)溫孔1，帶蓋子的石英坩鍋2，待燒材料3，碳化硅粉4，剛玉坩鍋5，微波爐外腔6，耐火磚7。

圖3為微波燒結(jié)曲線。

圖4為微波燒結(jié)粉體的XRD圖。

圖5為微波燒結(jié)粉體的SEM照片(900℃，20min)。

圖6為常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)材料的B-H磁滯曲線(樣品重量1克)，其中，“A”為常規(guī)燒結(jié)樣品，“B”為微波燒結(jié)樣品。

圖7為常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)樣品的介電損耗曲線，其中，“A”為常規(guī)燒結(jié)樣品，“B”為微波燒結(jié)樣品。

圖8為常規(guī)燒結(jié)和微波燒結(jié)樣品的磁電損耗曲線，其中，“A”為常規(guī)燒結(jié)樣品，“B”為微波燒結(jié)樣品。

具體實(shí)施方式