[發(fā)明專利]水羅傘總黃酮的提取方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710050173.4
• 申請(qǐng)日: 2007-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN101167786A
• 公開（公告）日: 2008-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹顯洪;石清東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北海開元生物科技有限公司;廣西民族大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K36/48
• 分類號(hào): A61K36/48;A61P25/00;A61P29/00;A61P39/06;C07D493/04;A61K125/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司
• 代理人: 王素娥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及植物有效成分的提取方法，更具體地說是植物水羅傘中總黃酮的提取方法。

背景技術(shù)

水羅傘系蝶形花科干花豆(Fordia?cauliflora?Hemsl.)的干燥根或莖，又名蝦須豆、土甘草、野京豆，是廣西民間常用藥材。味甘、微辛、性平、無毒，具有散瘀消腫，止痛寧神，益智之功效。主治跌打腫痛，腎虛腰痛，偏頭痛，小兒疳積、智力低下、骨折、病后及產(chǎn)后虛弱等癥。水羅傘為我國(guó)特有植物物種，主產(chǎn)于廣西、廣東。福建、海南、云南也有分布。本品在廣西自然資源十分豐富，在壯、瑤民間應(yīng)用悠久。其主含水黃皮素(karanjn)、3，3”-二甲氧基呋喃[4”，5”，8，7]黃酮和5’-甲氧基呋喃[4”，5″，8，7]黃酮、2-[3-甲氧基苯基]-4H-呋喃[2，3-h]-1-苯并吡喃-4-酮、3-甲氧基-2-[3-羥基苯基]-4H-呋喃[2，3-h]-1-苯并吡喃-4-酮及水黃皮根素。還含有硬脂酸、棕櫚酸、β-谷甾醇、氨基酸、多糖及多種微量元素。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，水羅傘醇提取物及其氯仿溶出部位具有益智(增強(qiáng)學(xué)習(xí)記憶能力)、抗炎、鎮(zhèn)靜及抗衰老作用。而氯仿溶出部位是水羅傘的主要生物活性成分。現(xiàn)有的提取水羅傘中黃酮化合物的成熟工藝主要是溶劑提取法，此方法不足之處是提取水羅傘中總黃酮的含量?jī)H為1.24～2.24％；工藝耗時(shí)長(zhǎng)，設(shè)備龐大，溶媒需用量大，操作煩瑣，難以控制。而采用超臨界CO₂流體萃取和回流提取技術(shù)對(duì)水羅傘中總黃酮提取的方法至今未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能提高水羅傘藥材的總黃酮提取率和總黃酮百分含量的超臨界CO₂流體萃取和回流提取方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：用超臨界CO₂流體萃取方法，并用乙醇作攜帶劑從水羅傘中提取含黃酮化合物的萃取物，再用回流提取的方法從萃取物中提取水羅傘總黃酮，本方法依次包括如下步驟：

(1)將水羅傘鮮根洗凈、切片、烘干、粉碎，得到水羅傘干粉備用；

(2)將水羅傘干粉進(jìn)行超臨界CO₂流體萃取，萃取在加入乙醇攜帶劑條件下進(jìn)行，萃取的工藝條件：萃取溫度：萃取釜溫度為35～40℃，解析釜溫度為35～40℃；萃取壓力：萃取釜壓力為30～35MPa，解析釜壓力為6.0～6.2MPa；CO₂流量為25～32L/h；攜帶劑乙醇的加入量是萃取物料量的30％；萃取時(shí)間為3～5h，經(jīng)過3～5h的循環(huán)萃取，從解析釜得到含水羅傘黃酮化合物的萃取物；

(3)用回流提取方法從含水羅傘黃酮化合物的萃取物中提取水羅傘總黃酮，提取方法是：首先用氯仿溶解萃取物后，以萃取物∶硅膠＝1∶2～5的量加入硅膠，攪均勻后，低溫烘干；再用石油醚將其在60～90℃條件下回流提取5～8次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，將固體物用氯仿回流堤取多次，分離得到氯仿溶解物，回收氯仿后，得到本發(fā)明方法的產(chǎn)物橙黃色膏體水羅傘總黃酮。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果是：1.提高了總黃酮含量，最高可達(dá)到3.99％，且提取過程用時(shí)短，僅為對(duì)比技術(shù)的1/6；2.提取用溶劑(乙醇)最少是對(duì)比技術(shù)的1/30；3.設(shè)備自動(dòng)化，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約能源，提高了經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益；4.含水羅傘總黃酮化合物的萃取物，經(jīng)石油醚去酯，再經(jīng)氯仿提取，得到較純的總黃酮，其主要黃酮成分水黃皮素的含量高。

具體實(shí)施方式

近年來，應(yīng)用超臨界CO₂流體萃取技術(shù)在提取天然產(chǎn)物中顯示其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。該技術(shù)就是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來。

本發(fā)明就是應(yīng)用超臨界CO₂流體萃取技術(shù)從水羅傘藥材中提取水羅傘黃酮化合物，其有效藥用成分是水黃皮素。由于CO₂本身的非極性特點(diǎn)，影響了它對(duì)水羅傘中黃酮化合物溶解。乙醇是極性溶劑，且易于回收利用。在超臨界CO₂流體中加入少量乙醇，可以改變CO₂流體的極性，達(dá)到提高其溶解水羅傘黃酮化合物的目的，因此本發(fā)明采用90％～95％乙醇作超臨界CO₂流體萃取的攜帶劑。

本發(fā)明方法所用化學(xué)原料均為分析純級(jí)

本發(fā)明方法所用設(shè)備、儀器的名稱、型號(hào)、產(chǎn)地如下