[發(fā)明專利]一種高純碲化鎘的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710049890.5
• 申請(qǐng)日: 2007-08-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101125679A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯仁義
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 侯仁義
• 主分類號(hào): C01G11/02
• 分類號(hào): C01G11/02
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司
• 代理人: 鄧?yán)^軒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碲化鎘的制備方法，屬于碲化鎘的制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碲化鎘是一種半導(dǎo)體化合物，禁帶寬度為1.42EV，該材料廣泛應(yīng)用于紅外探囊取物測(cè)試和太陽(yáng)能電池。隨著光伏發(fā)電產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，國(guó)內(nèi)外對(duì)碲化鎘的需要量也迅速增長(zhǎng)，傳統(tǒng)的碲化鎘生產(chǎn)是氣相合成法，這種生產(chǎn)方法存在安全性差、設(shè)備復(fù)雜和產(chǎn)能低，難于進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。中國(guó)專利200610040977.1公開(kāi)了碲化鎘單晶的低溫溶劑熱生長(zhǎng)方法，其特點(diǎn)是將反應(yīng)物水溶性鎘鹽、碲源和還原劑按照1∶1∶2～3的摩爾比溶解在30～45ml質(zhì)量份數(shù)為20～30％的氨水溶劑中，密閉在160～200℃下反應(yīng)不少于3天，自然冷卻室溫，即得碲化鎘單晶，這種方法對(duì)空氣相對(duì)穩(wěn)定，但反應(yīng)慢，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。遠(yuǎn)不能滿足日益發(fā)展的市場(chǎng)需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種高純碲化鎘的制備方法，其特點(diǎn)是采用5N碲和5N鎘為原料，在封閉的石英管中制備高純碲化鎘。

本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說(shuō)明外，均以摩爾比計(jì)算。

高純碲化鎘的制備方法

將5N碲和5N鎘按摩爾比1∶1的配比進(jìn)行混合，混合料進(jìn)行粉碎或研磨成粒料，粒徑為8～13μm，500～600份的粒料，裝入石英管中，抽真空至1～1.2pa密封，再將密封好后的石英管放入碲化鎘合成爐中，合成爐內(nèi)設(shè)保溫層、加熱絲、隔熱板和石英管，隔熱板將合成爐的爐腔分隔為多個(gè)合成室，每個(gè)合成室放置多個(gè)密封好的裝有碲和鎘粒料的石英管，開(kāi)啟合成爐的加熱系統(tǒng)，以90～100℃/小時(shí)的速度升溫，待合成爐溫度升至115～125℃，恒溫反應(yīng)30～40分鐘，以70～80℃/小時(shí)的速度降溫，降至室溫出料，獲得5N高純碲化鎘產(chǎn)品490～590份，轉(zhuǎn)化率為98～99％。

5N高純碲化鎘的性能測(cè)試，詳見(jiàn)表1所示。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明制備的5N高純碲化鎘質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)品無(wú)異相，無(wú)碲沉積相。

2、由于原料為5N碲和5N鎘，制備的高純碲化鎘純度高，產(chǎn)品的光電轉(zhuǎn)換率高。

3、生產(chǎn)安全、環(huán)保、設(shè)備產(chǎn)能大，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為高純碲化鎘合成爐結(jié)構(gòu)示意圖

1.合成爐，2.保溫層，3.加熱絲，4.隔熱板，5.石英管。

圖2為A-A剖視圖

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是本實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。

實(shí)施例1

將5N碲和5N鎘按摩爾比1∶1的配比進(jìn)行混合，混合料進(jìn)行粉碎或研磨成粒料，粒徑為13μm，500克的粒料，裝入石英管5中，抽真空至1pa密封，再將封好后的石英管放入碲化鎘合成爐1中，合成爐內(nèi)設(shè)保溫層2、加熱絲3、隔熱板4和石英管5，隔熱板將合成爐的爐腔分隔為多個(gè)合成室，每個(gè)合成室放置多個(gè)密封好的裝有碲和鎘粒料的石英管，開(kāi)啟合成爐的加熱系統(tǒng)，以90℃/小時(shí)的速度升溫，待合成爐溫度升至115℃，恒溫反應(yīng)40分鐘，以70℃/小時(shí)的速度降溫，降至室溫出料，獲得5N碲化鎘產(chǎn)品495克，轉(zhuǎn)化率為99％。

實(shí)施例2

將5N碲和5N鎘按摩爾比1∶1的配比進(jìn)行混合，混合料進(jìn)行粉碎或研磨成粒料，粒徑為8μm，550克的粒料，裝入石英管5中，抽真空至1.1pa密封，再將封好后的石英管放入碲化鎘合成爐1中，合成爐內(nèi)設(shè)保溫層2、加熱絲3、隔熱板4和石英管5，隔熱板將合成爐的爐腔分隔為多個(gè)合成室，每個(gè)合成室放置多個(gè)密封好的裝有碲和鎘粒料的石英管，開(kāi)啟合成爐的加熱系統(tǒng)，以95℃/小時(shí)的速度升溫，待合成爐溫度升至120℃，恒溫反應(yīng)35分鐘，以75℃/小時(shí)的速度降溫，降至室溫出料，獲得5N碲化鎘產(chǎn)品500克，轉(zhuǎn)化率為98％。

實(shí)施例3

將5N碲和5N鎘按摩爾比1∶1的配比進(jìn)行混合，混合料進(jìn)行粉碎或研磨成粒料，粒徑為10μm，600克的粒料，裝入石英管5中，抽真空至1.2pa密封，再將封好后的石英管放入碲化鎘合成爐1中，合成爐內(nèi)設(shè)保溫層2、加熱絲3、隔熱板4和石英管5，隔熱板將合成爐的爐腔分隔為多個(gè)合成室，每個(gè)合成室放置多個(gè)密封好的裝有碲和鎘粒料的石英管，開(kāi)啟合成爐的加熱系統(tǒng)，以100℃/小時(shí)的速度升溫，待合成爐溫度升至125℃，恒溫反應(yīng)40分鐘，以80℃/小時(shí)的速度降溫，降至室溫出料，獲得5N碲化鎘產(chǎn)品590克，轉(zhuǎn)化率為99％。