[發明專利]銀微粉的制備方法

有效

• 申請號: 200710049490.4
• 申請日: 2007-07-11
• 公開（公告）號: CN101088679A
• 公開（公告）日: 2007-12-19
• 發明（設計）人: 王自森;楊玉祥;汪云林;詹剛;王剛
• 申請（專利權）人: 中國印鈔造幣總公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司
• 代理人: 吳彥峰;徐宏

技術領域

本發明屬于一種利用化學反應制備銀物質的方法，特別涉及一種銀微粉的制備方法。

背景技術

目前，納米銀粉的制備方法主要有物理法和化學法。物理法一般采用真空蒸發一冷凝法、真空濺射法和等離子濺射法，存在設備投資大、產率低、能耗大和成本高等缺點。化學法一般是以硝酸銀為原料，加氨水使銀離子絡合形成銀氨絡離子以降低溶液中的銀離子的濃度，然后使用雙氧水、水合肼、三乙醇胺、檸檬酸鈉、抗壞血酸等為還原劑使銀沉淀出來，但氨水的應用使操作環境變差，條件苛刻，易產生爆銀。

發明內容

本發明的目的是提供一種以硝酸銀為原料而不使用氨水來制備銀微粉的方法，并可通過控制反應物的不同比例得到不同平均粒徑的銀微粉。

本發明的目的通過下述技術方案來實現：

銀微粉的制備方法，以硝酸銀為原料通過化學反應制備銀微粉，先將硝酸銀用去離子水溶解并稀釋至200克/升，然后在溫度為20～45℃條件下，向制得的上述硝酸銀溶液中加入堿性物質，在低速攪拌的情況下，再傾倒入有機還原劑生成平均粒徑為5～10微米的銀微粉，然后進行過濾、洗滌、烘干，得到成品，所述堿性物質分兩步加入硝酸銀溶液中，先將一部分堿性物質加入到硝酸銀溶液中，加入有機還原劑后，再將剩余的堿性物質加入到已加入有機還原劑的硝酸銀溶液中，得到不同平均粒徑的銀微粉；所述堿性物質為NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃的任一種。

所述堿性物質是濃度為200～300克/升的溶液。

所述有機還原劑是甲酸、甲醛、乙二醇或甘油的任一種。

所述低速攪拌的速度為50～85轉/分。

所述烘干的溫度為60～80℃。

作為本發明的實施方式，所述硝酸銀重量為40千克，加入200升去離子水中制得硝酸銀溶液，所述堿性物質為15千克Na₂CO₃加入60升去離子水制得的Na₂CO₃溶液，所述有機還原劑為15升分析純甲醛，按下述步驟操作，得到不同平均粒徑的銀微粉：

將Na₂CO₃溶液的90％在20～30分鐘內滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na₂CO₃溶液剩余的10％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應完全，過濾，洗滌，在70℃條件下烘干，得到平均粒徑為6.54微米的銀微粉；

或者，將Na₂CO₃溶液的80％在20～30分鐘內滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na₂CO₃溶液剩余的20％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為7.48微米的銀微粉；

或者，將Na₂CO₃溶液的70％在20～30分鐘內滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na₂CO₃溶液剩余的30％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為8.73微米的銀微粉；

或者，將Na₂CO₃溶液的60％在20～30分鐘內滴加到硝酸銀溶液中，量取分析純甲醛傾倒于上述溶液中反應，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，將Na₂CO₃溶液剩余的40％再傾倒到上述溶液中，直到溫度不再上升，待溫度下降0.1℃，反應完全，過濾，洗滌，在80℃條件下烘干，得到平均粒徑為9.66微米的銀微粉。

本發明以硝酸銀為原料，使用Na₂CO₃等堿性物質生產過渡金屬鹽，直接傾倒有機還原劑以制備銀微粉，具有工藝簡單、生產成本低，在同一條件下，所得的銀微粉平均粒徑可控的優點，并且由于未采用氨水作為反應物，使操作環境得到改善，不易產生爆銀。

具體實施方式

下面結合具體實施例來進一步說明本發明。