[發(fā)明專利]草甘膦酸的加熱水解生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710049477.9
• 申請(qǐng)日: 2007-07-09
• 公開（公告）號(hào): CN101085784A
• 公開（公告）日: 2007-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉德亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川省樂山市福華農(nóng)科投資集團(tuán)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07F9/38
• 分類號(hào): C07F9/38
• 代理公司: 成都立信專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 濮家蔚

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種草甘瞵酸生產(chǎn)過程中的水解反應(yīng)操作方法，特別是一種草甘膦酸的加熱水解生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

草甘膦酸的工業(yè)化生產(chǎn)目前主要由兩種方法：一種是如美國(guó)孟山都等公司普遍采用的IDA法，以二乙醇胺為起始原料生產(chǎn)；另一種方法是如文獻(xiàn)DEOLSNO.P2942898.6公開的烷基酯法，是將多聚甲醛或甲醛在含有三乙胺的甲醇溶劑中加熱溶解后，再分別加入甘氨酸和亞磷酸二甲酯(或亞磷酸三甲酯)進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成中間體化合物草甘瞵酸二甲酯的三乙胺鹽(II)，然后經(jīng)鹽酸水解，即可生成得到草甘膦酸(III)或其鹽酸鹽，減壓除去溶劑和過量的鹽酸，析出草甘膦酸結(jié)晶。反應(yīng)過程如下：

NH₂CH₂COOH+(CH₂O)_n+N(C₂H₅)₃→HOCH₂NHCH₂COOH·N(C₂H₅)₃

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(HO)₂POCH₂NHCH₂COOH+N(C₂H₅)₃·HCl+CH₃Cl

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工業(yè)生產(chǎn)對(duì)中間體化合物草甘瞵酸二甲酯的三乙胺鹽(II)用鹽酸進(jìn)行水解，都是在反應(yīng)釜中，由加熱套將混酸合成液升溫至85℃～120℃條件下進(jìn)行水解。作為目前生產(chǎn)設(shè)備的反應(yīng)釜而言，蒸汽加熱套是對(duì)反應(yīng)釜物料加熱的唯一熱源，并通過攪拌裝置加速熱傳導(dǎo)使加熱均勻。一般情況下，反應(yīng)釜加熱套中通入的加熱蒸汽通常為壓力0.5Mpa和溫度157℃的蒸汽。生產(chǎn)實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，由于上述的水解反應(yīng)本身屬于吸熱反應(yīng)，且在反應(yīng)過程中還伴隨有甲醇和水分的蒸發(fā)，因此對(duì)于維持85℃～120℃的釜內(nèi)溫度而言，目前加熱套的熱供能力常顯不足，特別是對(duì)于較大容積的反應(yīng)釜，受加熱面積限制更是如此，不僅導(dǎo)致了釜內(nèi)物料升溫速度慢，而且難以達(dá)到最佳的反應(yīng)溫度，從而延長(zhǎng)了反應(yīng)時(shí)間，也影響了產(chǎn)量。另一方面，反應(yīng)過程中還需向物料體系中補(bǔ)充所需的水，以補(bǔ)充水解反應(yīng)過程水的損失。目前采用的是直接向物料體系中加入自來(lái)水等冷水。這無(wú)異于更是“雪上加霜”，使釜內(nèi)的溫度更難處于水解反應(yīng)所需的最佳狀態(tài)，大大影響水解反應(yīng)的收率。目前情況下，為快速提升釜內(nèi)溫度，只能通過提高加熱套的蒸汽供汽壓力來(lái)提高蒸汽溫度。例如，壓力達(dá)0.6Mpa時(shí)，蒸汽溫度可為164℃；將壓力提高至1.0Mpa時(shí)，則可使蒸汽溫度達(dá)到184℃。但隨著供汽壓力的增加，對(duì)設(shè)備的安全性要求也相應(yīng)提高，容易發(fā)生一些安全事故。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述情況，本發(fā)明將提供一種改進(jìn)的草甘膦酸的加熱水解生產(chǎn)方法，以解決目前草甘膦酸工業(yè)生產(chǎn)中傳統(tǒng)水解方式存在的問題。

本發(fā)明草甘膦酸的加熱水解生產(chǎn)方法的基本原理和過程，同樣是在以加熱套升溫方式的反應(yīng)釜中，將混酸合成液于85℃～120℃條件下進(jìn)行水解，其中，在由加熱套加熱的升溫過程中，同時(shí)還將加熱蒸汽直接通入反應(yīng)釜內(nèi)的水解物料體系中輔助升溫并維持反應(yīng)所需的溫度。

根據(jù)熱升冷降的規(guī)律，以及反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)和攪拌等因素，在上述方法的基礎(chǔ)上，將加熱蒸汽直接通入釜內(nèi)水解物料體系的更好方式，是使所說(shuō)的加熱蒸汽由反應(yīng)釜內(nèi)水解物料體系的底部，特別是底部的近周壁處進(jìn)入水解物料中。例如，可以采用使所說(shuō)的加熱蒸汽由固定于靠近釜底部周壁的環(huán)繞管道中朝向釜內(nèi)壁和/或釜底部方向開口的若干氣孔，特別是小氣孔進(jìn)入水解物料體系中的方式，以保證水蒸氣能被水解物料充分吸收，防止其直接或快速逃逸。由若干小氣孔進(jìn)入物料體系的熱蒸汽，能隨著攪拌的進(jìn)行被均勻分散上升，既能防止局部過熱的不利，又可提高對(duì)物料的加熱效率和均勻性，使物料的溫度能在加熱套加熱的基礎(chǔ)上被迅速提高。通過對(duì)直接通入蒸汽的控制，還能方便地實(shí)現(xiàn)物料溫度的準(zhǔn)確控制，使其能始終維持于所希望的最佳反應(yīng)狀態(tài)。另一方面，直接通入物料體系中的加熱蒸汽冷卻后，又可成為向物料體系中補(bǔ)加的水，因此一舉兩得，簡(jiǎn)化了操作，又保證了反應(yīng)體系的最佳狀態(tài)。