[發明專利]高分子量聚丁二酸丁二醇酯及其制備方法有效
| 申請號: | 200710049370.4 | 申請日: | 2007-06-26 |
| 公開(公告)號: | CN101077905A | 公開(公告)日: | 2007-11-28 |
| 發明(設計)人: | 王玉忠;曾建兵;李以東;丁頌東;楊科珂;汪秀麗;周茜;陳思翀 | 申請(專利權)人: | 四川大學 |
| 主分類號: | C08G63/16 | 分類號: | C08G63/16;C08G63/78;C08G63/85 |
| 代理公司: | 成都科海專利事務有限責任公司 | 代理人: | 唐麗蓉 |
| 地址: | 610064四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分子量 聚丁二酸丁二醇酯 及其 制備 方法 | ||
1、一種高分子量聚丁二酸丁二醇酯,其結構式為:
其中R表示二異氰酸酯中烴基部分,其特征在于該結構式中的a為大于4的整數,b為大于4的整數,聚丁二酸丁二醇酯的數均分子量為5.5×104~~1.8×105,分子量分布為1.4~1.8,且按照國標GB/T13022-1991測定的拉伸強度為39~58MPa,斷裂伸長率為300~700%。
2、一種制備權利要求1所述的高分子量聚丁二酸丁二醇酯的方法,該方法是先將雙端羥基丁二酸丁二醇預聚物在惰性氣體保護下升溫攪拌熔融,然后加入擴鏈劑二異氰酸酯,在150~180℃反應30~120分鐘即可,或將雙端羥基丁二酸丁二醇預聚物與擴鏈劑二異氰酸酯先預混合后,在惰性氣體保護下于60~180℃熔融反應擠出,造粒或直接制成產品,原料在擠出設備內的停留時間為3~30分鐘,按重量百分比計,雙端羥基丁二酸丁二醇預聚物為87~99.9%,擴鏈劑二異氰酸酯為0.1~13%,且所用的雙端羥基丁二酸丁二醇預聚物是將摩爾比至少為1.2∶1的1,4-丁二醇與丁二酸,在氮氣保護下于180~190℃酯化反應3.5小時,然后加入原料總重0.01~2%的催化劑,在190~230℃,30Pa真空度條件下縮聚反應10~180分鐘制得,其結構式為:
式中a為大于4的整數,且通過滴定法測得其酸值為零,數均分子量大于1000并小于或等于10000。
3、按照權利要求2所述的高分子量聚丁二酸丁二醇酯的制備方法,其特征在于該方法制備雙端羥基丁二酸丁二醇預聚物所用的催化劑為對甲苯磺酸、三氧化二銻、氧化錫、鈦酸四丁酯或四異丙醇鈦中的任一種。
4、按照權利要求2或3所述的高分子量聚丁二酸丁二醇酯的制備方法,其特征在于該方法中所用的擴鏈劑二異氰酸酯為1,6-己二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯或甲苯二異氰酸酯中的任一種。
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