[發明專利]銀杏葉提取物中銀杏酚酸的脫除工藝

有效

• 申請號: 200710049086.7
• 申請日: 2007-05-09
• 公開（公告）號: CN101194918A
• 公開（公告）日: 2008-06-11
• 發明（設計）人: 蘇小建;辛云海;何星存;陳全斌;李俊
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: A61K36/16
• 分類號: A61K36/16;A61P9/00;B01D15/08
• 代理公司: 桂林市華杰專利事務所有限責任公司
• 代理人: 羅玉榮

技術領域：

本發明涉及化工工藝，具體地說是銀杏葉提取物中銀杏酸的脫除工藝。

背景技術：

銀杏葉提取物中含有的銀杏總黃酮和銀杏總內酯，對治療心腦血管病、腦缺血、腦老化及哮喘有獨特療效。但銀杏葉提取物中還含有致敏性有毒物質—銀杏酸和銀杏酚酸，作為治療心腦血管病的藥物使用，國際標準要求銀杏葉提取物中的銀杏酚酸類物質必須降到5PPM以下。而當前市售的銀杏葉提取物產品，銀杏酚酸的含量都在500PPM以上，有的甚至達到2000PPM，嚴重影響到藥物的安全性、不能出口，國內有100多個銀杏葉提取物廠，目前僅有10余家開工。因此，研究脫除銀杏葉提取物中的銀杏酚酸的工藝，十分迫切。目前，脫除銀杏葉提取物中的銀杏酚酸的方法有如下幾種：①以法國Beaufour-Ipsen公司采用Schwabe公司專利為代表的丙酮提取+萃取工藝；②丙酮提取+層析+有機溶劑萃取，歐洲有企業采用此工藝；③乙醇提取+層析+有機溶劑萃取；④乙醇提取+層析(如大孔樹脂吸附)；⑤超臨界萃取。我國國內廠家大都采用溶劑萃取或單一樹脂吸附，上述的這些方法有的是脫除率不高，銀杏葉提取物中的銀杏酚酸降不到5PPM以下；有的是提取工藝復雜，脫除成本高；有的是在脫除銀杏酚酸的同時，銀杏總黃酮，總內醋的含量也同時降低。

發明內容：

本發明的目的是要提供一種工藝簡單、成本低、可有效除去銀杏葉提取物中的銀杏酚酸，而不影響銀杏總黃酮和銀杏總內脂得率的工藝。

實現本發明目的的技術方案是：以經過大孔樹脂的銀杏葉提取物為原料，先用聚酰胺作銀杏酚酸的脫除劑進行初步脫除，再用強堿性大孔離子交換樹脂進一步脫除，即可得到符合國際標準的銀杏葉提取物。其工藝包括如下步驟：

1.將經過大孔樹脂的銀杏葉提取物用乙醇或超純水溶解；

2.在溶解液中加入已預處理好的聚酰胺，攪拌6-10h，靜止沉降后濾出聚酰胺；

3.將(2)的濾液再過已預處理好的強堿性大孔離子交換樹脂柱，用堿性緩沖液洗至無色；

4.回收洗脫劑，用純水作溶劑的，洗脫液經真空旋干即得到銀杏酚酸含量小于5PPM的銀杏葉提取物產品；用乙醇作溶劑的，洗脫液濃縮即得到銀杏酚酸含量小于5PPM的銀杏葉提取物浸膏。

所述的聚酰胺的預處理是將稱好的聚酰胺用95％的乙醇浸泡12h，濾干使用。

所述的強堿型大孔離子交換樹的預處理是將稱好的強堿型大孔離子交換樹脂用蒸餾水浸泡1.2h，用浮水法去除雜質和細小顆粒，裝柱，用蒸餾水洗至無色，先用0.4moL/L的NaOH(含一定NaCl)溶液浸泡30min，用蒸餾水洗至中性，再用0.4moL/L的HCL溶液浸泡30min，用水洗至中性。

本發明與傳統的溶劑萃取和樹脂吸附相比，本發明利用聚酰胺和離子交換樹脂合用，聚酰胺可以將大部分的銀杏酚酸除去，再利用銀杏酚酸的PH值比銀杏黃酮和內酯的PH值都要小，采用了離子交換樹脂，用合適的緩沖溶液進一步的除去銀杏酚酸，而銀杏黃酮和內酯不被除去。該工藝簡單，成本低廉，可有效除去銀杏酚酸。

具體實施方式：

下面通過實施例對本發明作進一步的描述：

實施例1：

本發明以經過大孔樹脂的的銀杏葉提取物為原料，采用聚酰胺和強堿性大孔離子交換樹脂合用的方法，脫除銀杏酚酸，其工藝包括如下步驟：

1.稱取將經過大孔樹脂的銀杏葉提取物2g，用超純水溶解；

2.在溶液中加入預處理好的聚酰胺，攪拌8小時，靜止沉降后濾出聚酰胺；

3.將(2)的濾液過D918強堿性大孔離子交換樹脂，用水洗至無色，再用緩沖溶液洗至澄清；

4.回收洗脫劑，真空旋干，即得銀杏酚酸含量小于5ppm的產品。

實施例2：

1.將稱好的銀杏提取物2g，溶于濃度為75％的乙醇中；

2.在(1)的溶液中加入預處理好的聚酰胺脫除劑，充分攪拌8h，然后靜止沉降后濾出聚酰胺；

3.將(2)的濾液過D918強堿性大孔離子交換樹脂柱，用堿性緩沖溶液(NH3·H2O-NH4CL，Ph＝9.5)洗至無色，回收洗脫劑，得銀杏酚酸含量小于5ppm的浸膏。

用HPLC法測定銀杏葉提取物和銀杏葉提取物經過脫除處理后的銀杏酚酸含量，并按下列公式計算脫除率：

銀杏酚酸脫除率＝(1-處理后的銀杏葉提取物中的銀杏酚酸含量÷原銀杏葉提取物中銀杏酚酸含量)×100％，結果如表1：

表1聚酰胺和離子交換樹脂合用處理后銀杏葉提取物中銀杏酚酸的含量