[發明專利]一種三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法

無效

• 申請號: 200710048921.5
• 申請日: 2007-04-18
• 公開（公告）號: CN101066883A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發明（設計）人: 陳曉軍;王和義;高小鈴;黃瑋;羅陽明;肖成建;古梅
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/634;C04B35/64;C04B35/622;C04B35/10;C04B35/14;C04B35/16;C04B35/462;C04B35/48;C04B35/01
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心
• 代理人: 翟長明;何勇盛

1.一種三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，包括以下步驟：

①.將一定質量的親水性高分子粘結劑溶解于溶劑里，配制成穩定的高分子溶液，高分子粘接劑的濃度為2％～10％；

②.將制備三元鋰陶瓷微球的固體原料加入到上述步驟①中的高分子溶液中，并加入消泡劑，在行星式研磨機上研磨2小時～6小時，形成穩定、混合均勻的懸濁液漿料；

③.將上述步驟②中的懸濁液漿料轉至噴嘴和壓力大小可調節的容器，漿料通過噴嘴噴至低溫冷卻介質中冷凍成固態微球；

④.將上述步驟③中低溫冷卻介質里的微球迅速轉移至冷凍干燥機中，在低溫下真空干燥得到具有一定強度的微球前驅體；

⑤.將上述步驟④中具有一定強度的微球前驅體轉移至高溫燒結爐中，采用程序升溫將微球前驅體焙燒成微球坯體；

⑥.將步驟⑤中的微球坯體進行煅燒和燒結，獲得三元鋰陶瓷微球；

⑦.將步驟⑥中已經煅燒和燒結完成的微球在一定溫度梯度下冷卻至室溫，獲得三元鋰陶瓷微球。

2.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，其特征在于：所述的三元鋰陶瓷微球的主要成分為正硅酸鋰、硅酸鋰、鈦酸鋰、鋯酸鋰、偏鋁酸鋰、鉭酸鋰中的一種，其通式為Li_XM_YO_Z；x、y、z分別為1-4的正整數，M為Ti、Si、Zr、Ta、Al中的一種。

3.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，其特征在于：步驟①中的高分子粘結劑為藻酸鹽或聚乙烯醇，其濃度為2％～10％，溶劑為水、乙醇、乙二醇中的一種。

4.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，其特征在于：所述的步驟②中的固體原料為制備三元鋰化合物的反應原料混合物。

5.根據權利要求4所述的三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，其特征在于：所述的步驟②中的制備三元鋰化合物的反應原料混合物為Li₂CO₃和SiO₂粉末、Li₂CO₃和TiO₂粉末、Li₂CO₃和Al₂O₃粉末、Li₂CO₃和ZrO₂粉末、LiNO₃和TiO₂粉末、LiNO₃和SiO₂粉末、Li₂CO₃和TaO₂粉末組合中的一種。

6.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，其特征在于：所述的步驟②中的固體原料也包括為三元鋰化合物陶瓷粉體。

7.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，其特征在于：步驟②中的消泡劑為異辛醇或脂肪酸。

8.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，其特征在于：步驟④中的低溫冷卻介質為液氮或液氦，壓力控制系統所控制的系統表壓范圍為0.2KPa～2MPa。

9.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，其特征在于：所述步驟⑤中采用程序升溫將微球前驅體焙燒成微球坯體，其中焙燒溫度為400℃至800℃，焙燒時間為12小時至48小時。

10.根據權利要求1所述的三元鋰陶瓷微球的冷凍成型制備方法，其特征在于：所述步驟⑥中的微球坯體進行煅燒和燒結，其中煅燒溫度為600℃至800℃，煅燒時間為12小時至48小時；燒結溫度為900℃至1300℃，燒結時間為12小時至48小時。