[發明專利]一種控制化合物結晶形貌的裝置及其控制硫酸鈣結晶形貌的方法

無效

• 申請號: 200710048840.5
• 申請日: 2007-04-10
• 公開（公告）號: CN101091837A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 黃卡瑪;楊曉慶;趙翔;華偉;郭慶功
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B01D9/00
• 分類號: B01D9/00;B01J19/12;C01F11/46
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司
• 代理人: 鄧繼軒

技術領域

本發明涉及一種控制化合物結晶形貌的裝置及其控制結晶的方法，屬于微波在合成材料中的應用和控制領域。

背景技術

目前，微波已經廣泛應用于化學工業各領域，在合成材料領域也得到了充分應用(金欽漢，戴樹柵，黃卡瑪.《微波化學》，北京：科學出版社，1999年.)?，F有合成晶體形貌的控制方法是通過傳統的方法，改變不同的工藝參數，如溫度、壓力、濃度、反應初始pH值、攪拌速度和添加劑種類等來控制產品的直徑、長度，以達到對合成晶體的形貌控制的目的(梅燕，韓業斌，聶祚仁，反應溫度對Ce₂(C₂O₄)₃·10H₂O粉體形貌和形成機理的影響，物理化學學報，2006，22(4)：492-495.)。但是，經過近年來的深入研究和反復實驗發現：不同功率密度的微波輻射可以對晶體結晶情況產生很大的影響(Shekhar?Nath，Bikramjit?Basu，Arvind?Sinha，A?Comparative?Study?of?Conventional?Sintering?with?MicrowaveSintering?of?Hydroxyapatite?Synthesized?by?Chemical?Route.Trends?in?Biomaterials&ArtificialOrgans?2006，19(2)：93-98.)。

硫酸鈣化學式CaSO₄，它的二水合物CaSO₄·2H₂O俗稱石膏(或生石膏)，半水合物CaSO₄·1/2H₂O稱熟石膏(或燒石膏)，它是一種重要的無機化工產品，但是現有的硫酸鈣不能很好的適應各種不同的應用場合，迫切需要不同形貌的硫酸鈣結晶產物。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供一種控制化合物結晶形貌的裝置及其控制硫酸鈣結晶形貌的方法，其特點是采用微波輻射功率密度和流速控制的方法控制化合物結晶形貌。

本發明的目的由以下技術措施實現：

控制化合物結晶形貌的裝置含有反應器，循環泵，管道和微波反應器，反應器下端與循環泵連接，循環泵通過管道進入微波反應器后與反應器連接導通。

微波反應器與控制電源連接，控制微波反應器的頻率為915MHz或2450MHz，功率為100-700W。

管道為基本不吸收微波的聚乙烯管或石英管。

控制化合物結晶形貌的裝置的控制硫酸鈣結晶形貌的方法：

將濃度為0.05-0.5mol/L硫酸的水溶液和濃度為0.05-0.5mol/L氯化鈣的水溶液加入反應器中，開動循環泵，控制流速0.02-1m/s，開動微波反應器的控制電源，頻率為915MHz或2450MHz，調節功率100-700W，循環反應10-300min，關閉控制電源和循環泵，反應結晶物經水洗、干燥，獲得不同形貌的結晶物。

硫酸鈣結晶物用掃描電子顯微鏡(SEM)檢測，詳見圖2～4所示。

采用上述方法制備得到的不同形貌的硫酸鈣結晶物。

不同形貌的硫酸鈣結晶物用于鑄造模型、雕塑、紙張的填充劑、涂料、陶瓷和無機建材領域。

本發明具有如下優點：

(1)??采用微波輻射功率密度及流速控制的方法控制結晶形貌，是合成工藝上的創新。

(2)??簡單易行，有利于工業化生產。

(3)??擴大了硫酸鈣結晶物的使用范圍。

附圖說明

圖1控制晶體形貌的裝置圖

1.反應容器，2.泵，3.管道，4.微波反應器。

圖2實施例1獲得的硫酸鈣晶體的SEM照片

圖3實施例2獲得的硫酸鈣晶體的SEM照片

圖4實施例3獲得的硫酸鈣晶體的SEM照片

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行具體的描述，有必要在此指出的是本實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據上述本發明的內容作出一些非本質的改進和調整。

實施例1：