[發(fā)明專利]高速離心純化銀納米微粒的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710048697.X
• 申請日: 2007-03-17
• 公開（公告）號: CN101195168A
• 公開（公告）日: 2008-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁愛惠;張南南;蔣治良
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林工學(xué)院
• 主分類號: B22F9/02
• 分類號: B22F9/02
• 代理公司: 桂林市華杰專利事務(wù)所有限責(zé)任公司
• 代理人: 羅玉榮

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及銀納米，具體地說是一種高速離心純化銀納米的方法。

背景技術(shù)：

目前，制備銀納米的方法有多種。物理法所得產(chǎn)品雜質(zhì)較少，質(zhì)量高，但對儀器設(shè)備的要求高，生產(chǎn)費(fèi)用昂貴；化學(xué)法制備條件簡單，但所得產(chǎn)品雜質(zhì)較多，使應(yīng)用受到限制。純化納米微粒的方法少見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是要公開一種高速離心純化銀納米微粒的方法。

本發(fā)明采用微波高壓法用檸檬酸三鈉還原硝酸銀制備銀納米微粒，并對該法制備出的銀納米微粒進(jìn)行離心純化。其方法包括如下步驟：將微波高壓法制備的銀膠移至于離心管中，采用轉(zhuǎn)速4000-20000r/min高速冷凍離心機(jī)離心，離心時間5-15min，吸出上清液棄去，加入適量的水于離心管中，超聲8-12分鐘，使銀膠分散均勻，再采用同樣的方法連續(xù)離心兩次，將離心后超聲分散均勻的銀膠定容后置于-4℃保存，即得到純度高、穩(wěn)定性較好的黃、綠色銀納米微粒。

所述的離心轉(zhuǎn)速當(dāng)離心時間一定時，不同離心轉(zhuǎn)速對上清液417.5nm處吸光度有影響，當(dāng)離心轉(zhuǎn)速≥10000r/min時，吸收值基本保持不變，當(dāng)轉(zhuǎn)速為10000r/min時，離心后銀膠的上清液在417.5nm處的吸收值最低。

所述的離心時間，當(dāng)轉(zhuǎn)速一定時，不同離心時間對上清液417.5nm處吸光度有影響，當(dāng)離心時間≥5-15min時，吸收值基本保持不變，當(dāng)離心時間為10min時，離心后銀膠的上清液在417.5nm時吸收值最低。

本發(fā)明用檸檬酸三鈉還原硝酸銀制備的銀膠，經(jīng)離心純化后，其紫外可見吸收光譜，在400-450nm處有較強(qiáng)的吸收鋒；其共振散射光譜在400-500nm處有強(qiáng)的共振散射峰；其激光散射光譜在9-10nm，90-100nm處有兩個強(qiáng)的強(qiáng)度分布峰。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：純化方法簡單，純化后所得的銀納米顆粒純度高、穩(wěn)定性好。另外該法的重現(xiàn)性好。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明純化的銀膠的紫外可見吸收光譜圖；

圖2為本發(fā)明純化的銀膠的共振散射光譜圖；

圖3為本發(fā)明純化的銀膠的激光散射圖。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述：

一種制備和純化銀納米微粒的方法，包括如下步驟：

(1)在60ml微波消解罐中，加入2×10^-3mol/LAgNO₃溶液1.1ml，1％的檸檬酸三鈉溶液0.3ml，加入去離子水至10ml，搖勻后在0.9MPa壓力下置于微波消解儀內(nèi)消解4min，取出，自然冷卻后定容至10ml；(2)取上述銀膠5ml于10ml的離心管中，采用10000r/min于高速冷凍離心機(jī)離心10min，棄上清液，加入適量水于離心管中，超聲10min使銀膠分散均勻，采用相同方法繼續(xù)離心兩次，即得純度高、穩(wěn)定性較好的黃、綠色銀納米微粒。