[發(fā)明專利]氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體與復(fù)合添加劑粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710048507.4
• 申請(qǐng)日: 2007-02-15
• 公開（公告）號(hào): CN101246769A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷慧緒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 雷慧緒
• 主分類號(hào): H01C7/112
• 分類號(hào): H01C7/112;H01B1/08;B22F9/00
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司
• 代理人: 黃幼陵

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體的制備方法，該復(fù)合粉體用在電子、電力行業(yè)作為氧化鋅壓敏電阻器和氧化鋅無間隙避雷器閥片的組分材料。

背景技術(shù)

在電子、電力行業(yè)用作制造氧化鋅壓敏電阻器和氧化鋅無間隙避雷器閥片的復(fù)合粉體，其組分近10種，ZnO是主要組分，含量約90％左右，其它的組分有三氧化二鉍(Bi₂O₃)、三氧化二銻(Sb₂O₃)、三氧化二鈷(Co₂O₃)、三氧化二鉻(Cr₂O₃)、三氧化二鎳(Ni₂O₃)、二氧化硅(SiO₂)、碳酸錳(MnCO₃)等添加劑。此種復(fù)合粉體要求純度高、組成均勻、晶粒度小、顆粒度細(xì)、粒度分布呈標(biāo)準(zhǔn)的正態(tài)分布，比表面積大，顆粒形貌類球形。

氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體的制備，傳統(tǒng)方法是將按配方配料的各單體粉進(jìn)行機(jī)械混合(球磨或振磨)而成，采用此種方法，即使加入非常優(yōu)良的分散劑，也難以獲得混合均勻的復(fù)合粉體。

從上世紀(jì)80年代起，不少研究人員致力于液相化學(xué)合成氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體的研究，但由于各組分的化學(xué)性質(zhì)、物理性能差別很大，用同一種沉淀劑在同一工藝條件下進(jìn)行復(fù)合，難于獲得符合要求的復(fù)合粉體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體及氧化鋅壓敏電阻復(fù)合添加劑粉體的制備方法，此種方法不僅能獲得化學(xué)成分、物理規(guī)格符合要求的氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體，而且能降低成本。

本發(fā)明所述氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)按配方混合

將Zn鹽溶液、除銻以外的各添加劑鹽溶液按照氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體配方要求的量加入反應(yīng)容器中，在常壓、室溫下攪拌形成均勻混合溶液并加熱至30℃～80℃，所述混合溶液的濃度為40g/l～100g/l金屬離子(所述金屬離子指混合溶液中的總金屬離子)；

(2)液相共沉淀

在常壓、攪拌下，向步驟(1)制備的混合溶液中緩慢加入沉淀助劑和沉淀劑的混合溶液，反應(yīng)體系溫度保持在30℃～80℃，沉淀反應(yīng)結(jié)束后(加完沉淀助劑和沉淀劑即為沉淀反應(yīng)結(jié)束)至少陳化30分鐘，

所述沉淀劑為NaOH或Na₂CO₃，NaOH溶液的濃度為0.3mol/l～lmol/l，Na₂CO₃溶液的濃度為0.5mol/l～1.5mol/l，沉淀劑按混合溶液中總金屬離子所需沉淀劑的理論量過量1％～5％加入，

所述沉淀助劑為NH₄OH，NH₄OH溶液的濃度為5.6mol/l～14.8mol/l，NH₄OH的加入量：NH₄OH與NaOH的摩爾比為1∶1～1∶4，NH₄OH與Na₂CO₃的摩爾比為1∶2～1∶8；

(3)過濾與洗滌

將步驟(2)所獲沉淀物過濾分離后用純水洗滌至pH＝7±0.5；

(4)加入酒石酸銻或膠體氧化銻

將酒石酸銻或膠體氧化銻按照氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體配方要求的量計(jì)量，然后在室溫、常壓下與步驟(3)洗滌后的沉淀物混合均勻；

(5)干燥與煅燒

將步驟(4)制備的濕態(tài)混合物干燥后在常壓下進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為500℃～950℃，煅燒時(shí)間以各組分完全分解成氧化物為限；

(6)篩分

將煅燒產(chǎn)物進(jìn)行篩分，獲粒度≤1微米的氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體。

由于ZnO是主要組分，為了節(jié)約運(yùn)輸成本，可以將氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體的各種添加劑采用液相共沉淀法制備成復(fù)合添加劑粉體提供給用戶，由用戶將ZnO粉體與復(fù)合添加劑粉體進(jìn)行混合制備成氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體。

本發(fā)明所述氧化鋅壓敏電阻復(fù)合添加劑粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)按配方混合

將除銻以外的各添加劑鹽溶液按照氧化鋅壓敏電阻復(fù)合添加劑粉體配方要求的量加入反應(yīng)容器中，在常壓、室溫下攪拌形成均勻混合溶液并加熱至30℃～80℃，所述混合溶液的濃度為40g/l～100g/l金屬離子(所述金屬離子指混合溶液中的總金屬離子)；

(2)液相共沉淀