[發明專利]4’－羥基－2,4,6－三甲氧基二氫查耳酮的制備方法

無效

• 申請號: 200710047912.4
• 申請日: 2007-11-07
• 公開（公告）號: CN101200420A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發明（設計）人: 雍克嵐;呂敬慈;顧慧娟;陳旭
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/72
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 顧勇華

1.一種4’-羥基-2，4，6-三甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟：

a.以4-芐氧基苯乙酮為原料，在氮氣保護下在堿的醇溶液中與2，4，6-三甲氧基苯甲醛進行羥醛縮合反應，反應溫度為60~100℃，時間為3~16小時，反應結束，經過濾得到4’-芐氧基-2，4，6-三甲氧基查耳酮中間體，原料4-芐氧基苯乙酮與2，4，6-三甲氧基苯甲醛的用量，即兩者的質量摩爾比為1∶1~1∶1.2；

b.將上述所得的中間體4’-芐氧基-2，4，6-三甲氧基查耳酮放于堿的醇溶液中，在Pd/C催化劑存在下加氫條件下還原并脫保護基團，還原反應的溫度為25~40℃，時間為2~8小時，反應結束，經過濾，得粗產物，再經乙醇重結晶，最終得目標產物龍血素B即4’-羥基-2，4，6-三甲氧基二氫查耳酮。

2.如權利要求1所述的一種4’-羥基-2，4，6-三甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于：所述的堿的醇溶液為由氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的任一種與甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的任一種配制而成的堿的醇溶液，堿與醇的重量體積比為1∶5~1∶10，即按每1克堿用5~10毫升的醇的比例來配制堿的醇溶液。

3.如權利要求1所述的一種4’-羥基-2，4，6-三甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于：所述的原料4-芐氧基苯乙酮與溶劑醇的質量體積比為1∶20~1∶50，即按每1克原料用30~100毫升醇的比例來配制溶液。

4.如權利要求1所述的一種4’-羥基-2，4，6-三甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于：在所述的加氫還原反應中，所述的Pd/C催化劑其組成配比為2％、5％和10％，使用其中的任一種，催化劑的用量根據中間體4’-芐氧基-2，4，6-三甲氧基查耳酮的用量而定，4’-芐氧基-2，4，6-三甲氧基查耳酮與Pd/C催化劑用量的質量比為1∶0.5~1∶2，所用的加氫條件為通入氫氣的壓力保持為5~15mmHg。