[發明專利]鉭酸釓透明發光厚膜及其制備方法

無效

• 申請號: 200710047796.6
• 申請日: 2007-11-02
• 公開（公告）號: CN101161768A
• 公開（公告）日: 2008-04-16
• 發明（設計）人: 顧牡;劉小林;韓坤;黃世明;倪晨;劉波
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明屬于發光厚膜制備技術領域，具體說是涉及一種鉭酸釓透明發光厚膜及其制備方法。

背景技術

發光薄膜是一種重要的功能材料，與傳統熒光粉制成的顯示屏相比，發光薄膜在對比度、熱傳導、均勻性、與基底的附著性等方面都顯示出其優越性。近年來隨著X射線顯微成像技術的發展，采用傳統熒光粉制備的X射線發光涂層，由于受到熒光粉顆粒散射的影響，X射線CCD的空間分辨率一般只能達到幾十微米的量級，制約了X射線CCD空間分辨率的進一步提高。改用透明無機薄膜閃爍材料作為X射線一可見光轉換介質，并配于CCD組成數字成像系統，其空間分辨率可以提高到幾個微米，熱傳導、均勻性等方面的性能也可以得到明顯改善。因此在可見光CCD日臻完善的前提下，制備出性能良好的輻射發光薄膜是決定X射線CCD性能指標的關鍵。例如，A.Koch等人在Proc.of?Inter.Conf.onInorg.Scint.and?Their?Appl.，Sept.22-25，Shanghai，China，1997，P28上發表的文章中，提出用透明無機薄膜閃爍材料作為X射線一可見光轉換介質，并采用液相外延生長出YAG:Ce薄膜閃爍晶體，成功獲得了蜘蛛牙齒的CT圖象，空間分辨率達到1.59μm，但薄膜閃爍晶體不僅生長成本高，在制備技術上也存在諸多困難。GdTaO₄(鉭酸釓)因具有密度高、對X射線吸收強、化學穩定性好和抗輻照損傷本領強等特點，將它作為X射線發光薄膜的基質，適當摻入稀土離子作為發光中心，可以制備新型高分辨率X射線成像屏。在溶膠-凝膠薄膜制備技術中，目前的關鍵技術難點在于如何制備出透明的、微米級的發光厚膜。例如A.Garcia-Murillo等人Nucl.Instrum.Meth.Phys.Res.A，2002，Vol.486，P181上發表的文章中用提拉法分別制備出550nm的Gd₂O₃:Eu³⁺和660nm的Lu₂O₃:Eu³⁺薄膜，但平均單層厚度都小于0.02微米。J.Y.Cho等人Solid?State?Phenomena，2007，Vol.124-126，P395-398上發表的文章中用旋涂法制備出平均單層厚度0.05微米的Gd₂O₃:Eu³⁺和薄膜。顧牡等人在發明專利號為ZL200410066543.X中制備出稀土激活GdTaO₄透明發光薄膜。但由于上述工藝所制備的單層薄膜太薄，通過多次旋涂制備，其工藝難以控制，必然給厚膜的制備帶來極大困難，難以滿足實用化的要求。因此提高發光薄膜的厚度，特別是單層膜的厚度，是一個急待解決的技術難題。迄今為止，國內外還未見Eu³⁺、Tb³⁺摻雜的GdTaO₄透明發光厚膜的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高亮度的鉭酸釓透明發光厚膜及其制備方法。

本發明提出的鉭酸釓透明發光厚膜，其化學表達式為：

Gd_1-xR_xTaO₄

其中0.04≤x≤0.12，R為Eu³⁺或Tb³⁺中的一種。

本發明所用原料Gd₂O₃、Eu₂O₃、TaCl₅的純度在99.5％以上，溶劑包括2-甲氧基乙醇、濃鹽酸、濃硝酸。膠粘劑采用高分子聚合物PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，其分子量為1.3×10⁶。

本發明提出的鉭酸釓透明發光厚膜的制備方法，具體步驟為：

(1)將Gd₂O₃和Eu₂O₃或Gd₂O₃和Tb₄O₇兩種氧化物原料用硝酸的2-甲氧基乙醇溶液在50℃～80℃溫度下溶解；TaCl₅用2-甲氧基乙醇和濃鹽酸的混合溶液在50℃～80℃溫度下溶解，按化學計量進行混合攪拌0.5～1小時，在室溫中靜置冷卻；

(2)將PVP在室溫下溶于2-甲氧基乙醇和去離子水的混合液中；