[發明專利]2，3-庚二酮的合成方法

無效

• 申請號: 200710047788.1
• 申請日: 2007-11-02
• 公開（公告）號: CN101423466A
• 公開（公告）日: 2009-05-06
• 發明（設計）人: 何錫敏;黃亞文;陶驊;酈云臨
• 申請（專利權）人: 上海香料研究所
• 主分類號: C07C49/12
• 分類號: C07C49/12;C07C45/43
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及2，3-庚二酮的合成方法。

背景技術

2，3-庚二酮帶有油脂香味的強烈的、干酪樣的辛辣氣味以及甜的奶油樣的味道，主要用于軟飲料、烘烤食品、奶制品、口香糖等食品中。目前2，3-庚二酮的合成方法操作復雜、反應速度緩慢、反應得率低。

發明內容

本發明針對上述問題，提供易于操作、反應速度快、反應得率高的2，3-庚二酮的合成方法。

本發明2，3-庚二酮的合成方法：以2-庚酮為原料，在稀鹽酸存在下，滴加亞硝酸異戊酯制得2，3-庚二酮單肟，然后將2，3-庚二酮單肟進行水解即可。其反應式如下：

本發明的優點在于：制備2，3-庚二酮時，以2-庚酮為原料，在稀鹽酸存在下，滴加亞硝酸異戊酯制得2，3-庚二酮單肟，然后將2，3-庚二酮單肟進行水解即可，易于操作、反應速度快、反應得率高。

具體實施方式

下面通過實施例進一步說明本發明。

在裝有攪拌器、滴液漏斗、溫度計的500ml圓底三頸燒瓶內加入150克(1.3mol)2-庚酮、12毫升稀鹽酸，冷卻下，開始滴加200克(1.7mol)亞硝酸異戊酯，滴完后繼續攪拌2小時，溫度始終控制在40-50℃間。反應得率為71.8％。

將上述制得的2，3-庚二酮單肟和2210毫升水加入5000毫升三口燒瓶中，并加入180克亞硝酸鈉和450毫升水的混合液，加熱攪拌至45℃，然后滴加600克30％稀硫酸溶液，約1小時滴加完。繼續攪拌4小時，維持反應溫度在50～60℃之間。用5％Na₂CO₃溶液洗滌，無水MgSO₄干燥，得2，3-庚二酮粗品138克(含量74％)。將2，3-庚二酮粗品減壓分餾，收集66～68℃/2mmHg的組分，得產品77.8克(含量大于99％)。