[發(fā)明專利]一種4,6－二烷氧基－1,3－苯二胺鹽酸鹽的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710047779.2
• 申請(qǐng)日: 2007-11-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101148415A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金中豪;李到;彭旭濤;王幸宜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C217/84
• 分類號(hào): C07C217/84;C07C213/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種4，6-二烷氧基-1，3-苯二胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽在含羰基的有機(jī)化合物與水的混合物溶液中，在稀有金屬和過(guò)渡金屬催化劑與強(qiáng)酸和醋酸的共同存在下，進(jìn)行催化縮合加氫反應(yīng)0.5～3h，即可獲得4，6-二烷氧基-1，3-苯二胺鹽酸鹽；

所述及的催化劑由對(duì)所述含有強(qiáng)酸與醋酸的混酸、含羰基的有機(jī)化合物與水混合物溶液中穩(wěn)定的載體和承載在該載體上的稀有金屬和過(guò)渡金屬氧化物構(gòu)成；

所述及的強(qiáng)酸為無(wú)機(jī)質(zhì)子酸，可以是市售的HCl、H₂SO₄，其用量與4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽用量的比值為1∶1～1∶0.01(mol)，最佳的比值為1∶0.2～1∶0.05；

所述及的醋酸，其用量與4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽用量的比值為1∶0.5～1∶0.01(mol)，最佳的比值為1∶0.2～1∶0.05；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述及的稀有金屬包括鈀、鉑、釕中的一種或一種以上，其量為催化劑總重量的0.1-20％，所述及的過(guò)渡金屬氧化物為鎳、鈷或銅中的一種或一種以上，其量為催化劑總重量的1-20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，催化劑含鈀1～20wt％、鎳1-10wt.％、鈷1-10wt.％，其余為活性炭。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，每摩爾4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽中用0.02至1mol的催化劑(以負(fù)載的金屬計(jì))。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述及的羰基的有機(jī)化合物為酮和醛，其通式可寫成：R1-CO-R2，其中R1和R2為H或C1～C7脂肪族烷基基團(tuán)。酮或醛在水溶液中的含量為5～80wt.％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，羰基化合物∶4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽為1～20∶1(mol)比。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)壓力為1-7.5Mpa，溫度為20～100℃。