[發明專利]微波制備低Pt含量電催化劑的方法

無效

• 申請號: 200710047694.4
• 申請日: 2007-11-01
• 公開（公告）號: CN101176843A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 吳省;蔣淇忠;馬紫峰
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J21/18;H01M4/92
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1.一種微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將1～20質量份碳黑粉充分干燥進行高能球磨，然后用20～400質量份H₂O₂回流，去離子水洗滌后干燥，自然冷卻后得到預處理后的碳黑；

(2)將前驅體氯鉑酸、醋酸鎳溶液、TiO₂納米管粉體和雙氧水預處理過的碳黑放入燒瓶，加入乙二醇溶液，調節pH值，超聲混合均勻，其中Pt的質量含量在2.5～20％之間，Ni的質量含量在2.5～20％之間，TiO₂納米管質量含量在5～30％之間，將上述混合溶液置于帶冷凝回流裝置的微波反應器中加熱反應，反應結束后，放置，過濾，水洗，真空干燥，研磨，得到電催化劑。

2.根據權利要求1所述的微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征是，步驟(1)中，所述H₂O₂，是指H₂O₂水溶液，水溶液中H₂O₂重量百分量為30％。

3.根據權利要求1或2所述的微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征是，步驟(1)中，所述回流，是指：在25℃下回流3h～6h。

4.根據權利要求1或2所述的微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征是，步驟(1)中，所述干燥，是指：放入真空干燥箱110℃干燥。

5.根據權利要求1所述的微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征是，步驟(2)中，所述碳黑，其粒徑為10～40nm，比表面積為200m²/g～1500m²/g。

6.根據權利要求1或5所述的微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征是，步驟(2)中，所述調節pH值，是指：用稀NaOH溶液pH值，使之為9～14之間。

7.根據權利要求1或5所述的微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征是，步驟(2)中，所述置于帶冷凝回流裝置的微波反應器中加熱反應，其微波功率為65～325W，反應溫度60～120℃，反應時間為5～30min。

8.根據權利要求1或5所述的微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征是，步驟(2)中，所述放置，其時間為6～24h。

9.根據權利要求1或5所述的微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征是，步驟(2)中，所述的水洗，抽濾，是指：將反應放置后的反應產物利用循環水泵抽濾，抽濾過程中需收集濾液進行1～5次重新抽濾，然后利用60～90℃雙純水洗滌1～5次，抽濾至于。

10.根據權利要求1或5所述的微波制備低Pt含量電催化劑的方法，其特征是，步驟(2)中，所述的真空干燥，是指：將抽濾后樣品在60～130℃真空干燥箱中干燥12～24h，研磨過篩。