[發(fā)明專利]粘結模板法制備微結構的可控多孔陶瓷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710047210.6
• 申請日: 2007-10-18
• 公開（公告）號: CN101172883A
• 公開（公告）日: 2008-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 張法明;常江;盧建熙
• 申請（專利權）人: 盧建熙
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B38/06
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 潘振甦

技術領域

本發(fā)明涉及一種多孔陶瓷的制備方法，更確切的說采用粘接模板法制備微結構的可控多孔陶瓷的方法，屬于陶瓷材料技術領域。

背景技術

多孔材料是指具有一定尺寸和數(shù)量的孔隙結構的材料，其中多孔陶瓷是一種新型的陶瓷材料，也稱氣孔功能陶瓷，它是在材料成形與燒結過程中控制孔徑大小和分布而形成的一類多孔隙陶瓷產(chǎn)品。多孔陶瓷在生物、醫(yī)療、冶金、能源、環(huán)保、化工等領域作為生物材料、工業(yè)固液分離材料，液體過濾凈化材料，氣體凈化材料，化學反應催化劑載體，吸音隔熱材料等方面應用十分廣泛，引起了全球材料學界的高度重視，發(fā)展迅速，發(fā)展前景與潛力巨大。

目前多孔陶瓷的制備工藝主要有：(1)添加造孔劑工藝，在陶瓷配料中加入易揮發(fā)性的造孔劑，高溫階段造孔劑離開基體而形成多孔陶瓷。但其缺點是難以獲得高氣孔率制品，而且氣孔分布的均勻性也較差。(2)有機泡沫浸漬工藝，用有機泡沫浸漬陶瓷漿料，干燥后燒掉有機泡沫；該法雖適于制備高氣孔率、高開口氣孔的多孔陶瓷，但其缺點是孔壁缺陷較多，應力集中較嚴重，從而導致力學性能較差。(3)發(fā)泡工藝，在制備好的料漿中加入發(fā)泡劑，如碳酸鹽和酸等，發(fā)泡劑通過化學反應產(chǎn)生大量細小氣泡，燒結時通過在熔融體內產(chǎn)生放氣反應，因而能得到多孔結構，這種發(fā)泡氣體率可達95％以上，特點是適于生產(chǎn)閉氣孔的陶瓷制品。(4)溶膠凝膠工藝，利用凝膠化過程中膠體粒子的堆積以及凝膠處理過程中留下小氣孔，形成可控的多孔結構，這種方法大多數(shù)產(chǎn)生納米級氣孔，不能制備大孔材料。(5)冷凍干燥制備工藝，將陶瓷漿料進行冷凍，使溶劑從液相變成固相冰，在干燥過程中通過降壓使固相冰直接升華成氣相而讓溶劑排除，這樣就留下了開口多孔結構，經(jīng)燒結后可以得到多孔陶瓷。以上各種制備技術可以對多孔陶瓷的結構包括孔徑的大小、形狀、分布等進行控制，但是不能控制孔與孔之間的內連接徑。

孔內連接是多孔材料中孔穴的門戶和通道，對于生物材料，孔內連接的大小直接影響著材料的生物學性能(組織形成和生長)，它能使細胞進入孔穴之中，并通過組織液滲透和血液循環(huán)提供細胞和組織營養(yǎng)，使其能生存和增殖。但是，要形成有良好功能的組織，必須有足夠的血液供應，孔內連接的大小起著決定性作用。理論上多孔陶瓷的內連接徑越大，血液供應越充足。但是，過大的內連接徑會使材料變得脆弱，而內連接徑過小，將限制或阻礙在材料中的血液供應，影響組織的形成和功能的建立。對于工業(yè)用材料，如工業(yè)分離、過濾、凈化材料，化學反應催化劑載體等，良好的內連接徑可以增加多孔陶瓷的比表面積，提高滲透率，因此作為分離、過濾、凈化材料可以凈化除去更加細小的雜質，作為催化劑載體材料可以增加載體的反應速率和轉化效率，作為吸音隔熱材料，可以使聲能、熱能衰減率大大提高。因此控制好多孔陶瓷的內連接徑非常重要。對于可控微結構的多孔陶瓷的制備方法，現(xiàn)有專利(ZL?02153079.3，CN?1460095A，CN?1850293A)是通過塑料顆粒化學溶化或塑料顆粒受熱熔化連接來控制內連接徑大小形成模板，隨后注漿、燒結成型的工藝方法。本發(fā)明與現(xiàn)有技術不同點在于提供了一種塑料顆粒粘結的方法控制內連接徑大小，形成塑料構架模板，從而制備出微結構可控的多孔陶瓷的方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明目的在于提供一種多孔陶瓷的制備方法，利用本發(fā)明提供粘接模板法可設計與控制制備出相應的孔隙率、孔徑、孔內連接徑的多孔陶瓷材料，亦即所制備的多孔陶瓷材料的微結構可控。

本發(fā)明所述多孔陶瓷制備工藝原理：首先制備出具有相應外形的模具，選定相應尺寸的塑料顆粒；其次將塑料顆粒與相應濃度的粘結劑充分混合均勻；隨后將混有粘結劑的塑料顆粒倒入預先設計的模具之中，加壓，室溫通風干燥，然后用乙醇水溶液沖洗，形成塑料構架模板；最后調配陶瓷漿液，將漿液灌注到塑料構架模板之中成型、燒結。

本發(fā)明的多孔陶瓷的特征在于采用粘結劑粘結塑料顆粒，通過調節(jié)粘結劑的濃度，控制塑料顆粒之間的結合點大小，使表面覆有粘結劑的塑料顆粒倒入預先設計的模具中，形成微結構可控的塑料顆粒構架模板，然后將調制好的陶瓷漿料，在塑料模板中成型，經(jīng)脫粘排塑工藝，最后在預定的溫度下燒結成型制成微結構可控的多孔陶瓷。

具體制備工藝步驟為：

(1)依欲制備的多孔陶瓷的形狀和大小，制作相應預先設計的模具，依陶瓷粉體在燒結過程中的收縮率加入1-50％的放大系數(shù)；

(2)依欲制備的多孔陶瓷的孔徑、孔內連接徑大小及孔隙率，選定相應的塑料顆粒；