[發明專利]一種納米介孔氧化鈰載銀抗菌劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200710046578.0
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101138342A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發明（設計）人: 李和興;陸斌;李輝
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司
• 代理人: 吳瑾瑜

技術領域

本發明涉及抗菌劑領域，具體地說，是涉及一種納米介孔氧化鈰載銀抗菌劑及其制備方法。

背景技術

隨著人們對健康和生活質量要求的提高，降低和有效防止人類生活環境中細菌對人類生活的影響和危害，減輕由此引發的病菌感染、中毒和疾病等不良結果逐漸成為社會的共識，使人們對抗菌劑的需求日益強烈。現有的抗菌劑可以分為有機、天然和無機三大系列。有機抗菌劑由于安全性較差、化學穩定性不好、耐熱性差、易產生耐藥性且會造成二次污染等問題，正在逐漸被淘汰；天然抗菌劑主要為天然植物的提取物，受資源的限制，應用推廣有一定困難；無機抗菌劑由于具有安全性、耐熱性、耐久性、持續性和抗菌廣譜性而備受青睞。

無機抗菌劑主要是利用載體負載型銀、銅、鋅等金屬離子。其中銀系無機抗菌劑具有抗菌活性強、抗菌持久、用量小、無毒、無刺激等特點。目前已相繼開發出了用沸石、磷灰石、氧化鈦、硅膠、粘土礦、氧化鋁等作為載體的無機抗菌劑。但這些載體與銀之間作用力較弱，且不能激化銀的抗菌性能，因此需要開發出新的載體，以增強抗菌效果。

發明內容

本發明目的在于提供一種新型納米介孔載銀無機抗菌劑，以納米介孔氧化鈰為載體，以彌補現有技術的不足，增強抗菌效果。

本發明另一目的在于提供這種納米介孔載銀抗菌劑的制備方法。

本發明發明目的通過如下技術方案實現：

一種納米介孔氧化鈰載銀抗菌劑，由納米介孔氧化鈰載體和活性物種銀組成，其中銀的質量含量為1.0～10％，納米介孔氧化鈰載體質量含量為90～99％。其平均粒徑為5～20nm。

這種納米介孔氧化鈰載銀抗菌劑的制備，包括以下步驟：

A.首先制備介孔氧化鈰載體。步驟為：

1)將苯酚和間氨基苯酚按1∶(0.5～1)摩爾比溶于水中，得到混合溶液A；

2)將甲醛和可溶性鈰鹽按溶于水中，得到混合溶液B；

3)在劇烈攪拌下，將兩種溶液混合，使得苯酚∶間氨基苯酚∶甲醛∶鈰離子的摩爾比為1∶(0.5～1)∶(2～3)∶(1～2)，再滴加25％-28％濃氨水溶液，調節pH到9～10；

4)攪拌2～3h在373～393K下陳化3～5天；

5)將液體冷卻后離心，取沉淀洗滌并干燥，在氮氣保護下773K～973K焙燒3～6h，再在空氣中673K～823K焙燒5～10h，得到納米介孔氧化鈰載體。

B.負載銀離子。將制得的介孔氧化鈰加入到硝酸銀溶液中，超聲分散3～30分鐘后，攪拌至干。再在573K～773K焙燒2～4小時制得介孔氧化鈰載銀抗菌劑。

其中可溶鈰鹽選自硝酸鈰、氯化鈰或乙酸鈰。

本發明采用納米介孔氧化鈰為載體，載體的合成簡單易行，可以大規模生產。由于稀土元素鈰外層價電子帶的存在，可以有效地激活銀離子的抗菌性能，同時可以耐高溫，能增強抗菌劑的抗菌活性。采用納米介孔氧化鈰為載體，可以使銀均勻地分布于其中，同時介孔氧化鈰具有較大的表面積(80～120m²/g)，可以有效地吸附細菌，從而可以大大提高抗菌效率。

本發明的納米介孔氧化鈰載銀抗菌劑具有優異的抗菌性能，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌具有良好的抑制和殺滅作用，可廣泛應用于陶瓷、塑料、日常用品、水處理等領域。制備方法操作簡單。

附圖說明

圖1為納米介孔氧化鈰載體的廣角XRD圖；

圖2為納米介孔氧化鈰載體的小角XRD圖；

圖3為納米介孔氧化鈰的TEM圖。

具體實施方式

實施例1

將0.005摩爾苯酚和0.005摩爾間氨基苯酚溶于40mL水中配成溶液A；將1.05g甲醛溶液(37wt％)和0.005摩爾六水合硝酸鈰溶于40mL水中制成溶液B。在劇烈攪拌的條件下，將溶液A和溶液B混合，然后滴加28％濃氨水溶液，調節pH到9～10，攪拌2h后裝入水熱釜，373K陳化5天。冷卻、離心、洗滌、干燥，在氮氣保護下873K焙燒6h，再在空氣中723K焙燒10h，制得納米介孔氧化鈰載體。

實施例2

將0.005摩爾苯酚和0.003摩爾間氨基苯酚溶于40mL水中配成溶液A；將1.05g甲醛溶液(37wt％)和0.01摩爾六水合硝酸鈰溶于40mL水中制成溶液B。在劇烈攪拌的條件下，將溶液A和溶液B混合，然后滴加28％濃氨水溶液，調節pH到9～10，攪拌2h后裝入水熱釜，393K陳化3天。冷卻、離心、洗滌、干燥，在氮氣保護下773K焙燒4h，再在空氣中723K焙燒6h，制得納米介孔氧化鈰載體。

實施例3