[發明專利]一種高濃度大量合成銀納米線的方法無效

申請號：	200710046510.2	申請日：	2007-09-27
公開（公告）號：	CN101220506A	公開（公告）日：	2008-07-16
發明（設計）人：	張煒佳;張亞紅;唐頤	申請（專利權）人：	復旦大學
主分類號：	C30B29/02	分類號：	C30B29/02;C30B29/62;B22F9/24;C22B3/44;C22B11/00
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地址：	20043***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種濃度大量合成納米方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種以硝酸銀為銀源制備銀納米線的方法。

背景技術

納米技術的研究一直廣受關注，被譽為21世紀的三大技術之一，具有重要的經濟、社會價值。銀是導電性能最好的金屬，具有良好的化學性能和催化性能，抗菌性能和生物相容性出色，因而被廣泛應用于電子、化學化工、生物醫學、藥物、日用品等等行業。而一維銀納米線，由于其體積小、長徑比高、比表面大，物理、化學性能獨特，目前可以用作納米電子器件中的導線和開關，開發新型的導電或生物醫藥復合材料，或開發高效催化劑等等。但除此之外，銀納米線具有本體銀所沒有的光學性能，這使得銀納米材料的用途更加廣泛，在眾多的納米材料中也備受重視，而合成銀納米線是近年來材料領域的一個研究熱點。

近十年來，國際上報道了大量的制備銀納米線的方法，主要分為物理法和化學法兩大類，其中化學法因其工藝簡單、經濟，對設備要求低，容易規模化等優勢從而得以迅猛發展。目前，成功合成的銀納米線的化學法有：模板電化學法、濕化學法等。模板電化學法使用氧化鋁模板通常結合電化學沉積技術(Sun?XY，Xu?FQ，Li?ZM，Zhang?WH.，Mater.Chem.Phys.2005，90，69-72.；Pang?Y?T，Meng?G?W，Fang?Q，Zhang?L?D?et?al，Nanotechnology?2003，14，20-24.；Wang?Y?W，Zhang?L?D，Meng?G?W，Peng?XS，Jin?YX，Zhang?J.，J.Phys.Chem.B2002，106，2502-2507.；J.Choi，G.Sauer，K.Nielsch，R.B.Wehrspohn，U.Gsele，Chem.Mater.2003，15，776-779.)，但是模板法需要預制模板，孔道的質量和數量決定了得到的納米材料的質量和數量，而且隨后的移除模板的技術比較繁瑣，而且易損傷納米材料，得到的納米材料也容易團聚在一起，不利于單個操作或測量。濕化學法的制備方法有很多種(Sun，Y.；Yin，Y.；Mayers，B.T.；Herricks，T.；Xia，Y.Chem.Mater.2002，14，4736.；Jana，N.R.；Gearheart，L.；Murphy，C.J.Chem.Comm.2001，7，617.；Caswell，K.K.；Bender，C.M.；Murphy，C.J.Nano?Lett.2003，3，667.)，但是一般適用于極稀溶液合成中，濃度提高往往只能得到銀的顆粒產物。以上局限于實驗室規模的制備方法都給大規模工業化應用帶來一定的難度。

發明內容

本發明的目的是獲得一種高濃度大量制備導電導熱、光學性能優越的銀納米線的簡單易控、經濟合理的快速方法。

本發明提出的銀納米線的制備方法，以硝酸銀、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮為反應原料，以不銹鋼為輔助劑，具體步驟如下：

(1)將硝酸銀、乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮混合，經攪拌或超聲波溶解，得混合溶液；

(2)將混合溶液和不銹鋼片倒入燒瓶中，采用回流裝置于100～200℃的油浴中反應，反應時間為30～300分鐘；

反應過程中通入氣流。通入氣流的氣體可以是空氣、氮氣、氬氣等不活潑氣體；

(3)將反應好的(灰色)液體與不銹鋼片分離，對液體離心分離，用乙醇清洗，在40～50℃烘干8～12小時，即得到目標產物。

上述方法中，不銹鋼、硝酸銀、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的質量比為1∶(0.017～5.4)∶(12～120)∶(0.017～5.4)。步驟(2)中通入氣流的速度為50-1000cm³/min。步驟(3)中離心分離的轉速為8000-10000轉每分鐘，每次離心15-25分鐘。

本發明較好的反應條件是：

所用的不銹鋼為片狀，

所用的硝酸銀為固體粉末，純度99.99％以上。

所用的乙二醇為液體，純度99.99％以上。