[發(fā)明專利]一種測定污泥中多環(huán)芳烴的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710045936.6
• 申請日: 2007-09-13
• 公開（公告）號: CN101122588A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 南蓬;方海蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué);上海市園林科學(xué)研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/60
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 滕懷流

1、一種測定污泥中多環(huán)芳烴的方法，其特征在于通過索式提取、柱層析及氣相質(zhì)譜測定土壤中多環(huán)芳烴，在柱層析之后用濃硫酸洗滌所收集的餾分，然后再進行氣相質(zhì)譜檢測，具體測定方法為：

(1)將污泥樣品置于暗處自然風(fēng)干，將風(fēng)干后的污泥樣品磨碎并過60～100目篩，收集過篩篩分供下一步使用；

(2)取上一步污泥樣品的過篩篩分，用苯/甲醇體積比2∶1～1∶2或二氯甲烷/丙酮體積比2∶1～1∶2的混合液作為提取液以料液比1g∶3～10mL進行索氏提取，回流18-24小時，再將溶液濃縮，得到樣品萃取液；

(3)將樣品萃取液上樣，裝入用氧化鋁、硅膠和無水硫酸鈉填充的層析柱，用正己烷、正己烷∶二氯甲烷體積比4∶1～1∶1的混合液作為洗脫劑進行柱層析，收集所有的餾分；

(4)在柱層析后收集的餾分中加入濃硫酸，振蕩后靜置除去濃硫酸層，多次重復(fù)，至濃硫酸相顏色為淺色后，在有機相中加入與其等體積的含質(zhì)量百分數(shù)1％～4％硫酸鈉的水溶液，洗滌至濃硫酸洗凈，再加入過量的無水硫酸鈉，以除去樣品中的水分，將樣品旋轉(zhuǎn)減壓蒸發(fā)或氮氣流吹干，再用二氯甲烷為溶劑溶解樣品；其中，旋轉(zhuǎn)減壓蒸發(fā)時的溫度不要超過60℃，以防止目標物的損失；

(5)使用氣相質(zhì)譜連用儀，程序升溫，測量樣品，利用多環(huán)芳烴標準品的保留時間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫圖片，進行樣品的定性分析；

(6)用外標法和內(nèi)標法進行定量分析，計算污泥中多環(huán)芳烴的含量。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于氣相色譜柱為HP-5柱或DB-5柱。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于氣相色譜柱為HP-5柱。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于上述(5)中程序升溫是采用在60℃保持3min；以10℃/min升溫至180℃，保持2min；以5℃/min升至280℃，保持10min的程序升溫。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于測定的多環(huán)芳烴為萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1，2，3-cd)芘、二苯并(a，h)蒽或苯并(ghi)苝。