[發明專利]一種用于制備腐蝕產物膜/層截面金相試樣的處理液及其處理方法

無效

• 申請號: 200710045328.5
• 申請日: 2007-08-28
• 公開（公告）號: CN101377455A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 錢余海;齊慧濱;王煒
• 申請（專利權）人: 寶山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N17/00;C23C18/00;C23C30/00
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所
• 代理人: 劉立平

技術領域

本發明屬于金相試樣制備和分析技術領域，具體地，本發明涉及一種用于制備腐蝕產物膜/層截面金相試樣的處理液及其處理方法，所述處理液及其處理方法可保護截面金相試樣的腐蝕產物膜層的完整性。

背景技術

熱腐蝕是金屬或合金在高溫條件下，表面存在呈融熔態或半融熔態沉積鹽的條件下發生的一種腐蝕類型。由于其腐蝕速率一般遠遠高于氧化，并且，其腐蝕產物是一個氧化膜重溶再析出的過程，由此，使得其腐蝕產物相對疏松，腐蝕產物膜/層極易發生破碎，帶有所述腐蝕產物膜/層的截面金相樣品制備相對困難。

腐蝕產物膜指金屬或合金與周圍環境或介質發生化學或電化學反應而在其表面形成的新物相。通過對腐蝕產物的觀測和解析可以推知腐蝕的發生、發展過程，從而明確腐蝕機理和影響因素。

在一般情況下，腐蝕產物膜/層截面金相試樣的制備需要先對腐蝕樣品進行封裝，然后采用現代表面分析技術進行觀察分析。由于腐蝕產物多屬多晶結構的脆性相，在制樣過程中極易發生開裂、剝落或局部與基體剝離，使其結構的完整性遭到破壞，給微觀觀察和分析帶來不便。此外，一旦腐蝕產物膜/層破損，就會在腐蝕產物膜/層中或者腐蝕產物膜/層與基體的界面等處形成缺陷，容易導致試樣打磨和拋光過程中砂粒和拋光膏的嵌入。此時，由于嵌入物極難清理，往往成為觀察和分析過程中的主要干擾因素，甚至產生虛假信息，造成錯誤的分析結果。因此，對于帶有腐蝕產物膜/層的樣品截面金相試樣的制備技術有待進一步改進。

本發明人通過檢索國內外專利文獻，表明：目前國內外對截面金相試樣制備過程中保護腐蝕產物膜/層完整性的方法尚沒有適當的專利技術。根據相關文獻資料，目前腐蝕產物膜/層截面金相試樣制備技術主要有壓力熱固封樣法和冷鑲法兩大類。在冷鑲法中，為了保護腐蝕產物膜的完整性和改善封樣效果，不同作者分別采用了真空封鑲、電鍍或真空鍍膜、改性環氧樹脂和低熔點合金封樣等方法。

然而，實踐表明，上述以往的方法存在如下的缺點：

(1)壓力熱固封樣要求將鑲料加熱到較高溫度并施加一定的壓力成型，在冷卻過程中熱應力會導致腐蝕產物發生片狀剝離。此外，操作過程中施加較大的壓力很容易直接導致腐蝕產物膜/層破碎和與基體分離，因此該方法不適合制備帶有腐蝕產物膜/層的試樣。

(2)在環氧樹脂冷鑲方法中，真空冷鑲可以提高鑲嵌材料與膜層間的浸潤性，減少鑲料固化后的缺陷。但與常規的冷鑲法相同，由于樹脂材料強度不足，仍不能避免在磨樣過程中腐蝕產物膜/層的破碎。采用改性環氧樹脂可提高鑲嵌材料的強度，縮短固化時間和改善固化效果，但此類環氧樹脂均需進口，價格極其昂貴。

(3)采用電鍍法在腐蝕產物膜/層表面預先沉積Cu、Ni等金屬保護鍍層的方法僅適用于導電性良好的腐蝕產物膜/層試樣，而多數腐蝕產物膜/層屬于半電體或絕緣體，不能直接進行電鍍。

(4)采用真空鍍可在樣品表面直接沉積保護層，然而真空鍍設備龐大、操作復雜，特別是沉積效率非常低。

(5)常用低熔點合金(如Pb-Sn-Sb，Pb-Sn-Bi等)的組元均為有毒有害的重金屬元素，對人體和環境存在較大的危害，此外，它們與腐蝕產物膜/層的浸潤性有時較差，容易造成試樣松動。

可見，為在封鑲制備腐蝕試樣的過程中既能夠有效保護腐蝕產物膜/層的完整性，避免腐蝕產物的破裂及與基體的分離，同時，又可改善腐蝕產物膜/層表面的導電性能，目前尚沒有更為理想的簡便方法。

本發明通過不斷摸索，最終獲得了一種用于制備腐蝕產物膜/層截面金相試樣的處理液，以及使用這種處理液進行處理的處理方法，所述處理液及其處理方法可保護截面金相試樣的腐蝕產物膜層完整性，從而完成了本發明。

因此，本發明第一個目的在于：提供一種用于制備腐蝕產物膜/層截面金相試樣的處理液，所述處理液可用于保護截面金相試樣的腐蝕產物膜層的完整性。

本發明第二個目的在于：提供一種用于制備腐蝕產物膜/層截面金相試樣的處理液的處理方法，所述處理液的處理方法可保護截面金相試樣的腐蝕產物膜層的完整性。

發明概述

本發明一方面提供一種用于制備腐蝕產物膜/層截面金相試樣的處理液，所述處理液包括化學鍍液；所述化學鍍液包括：主鍍劑NiSO₄.6H₂O：25-35g/L、輔助鍍劑NaH₂PO₂.H₂O：15-25g/L、檸檬酸鈉：5-10g/L、乙酸鈉：10-20g/L、緩蝕劑：1-3g/L。