[發明專利]一類20α－羥基甾體皂甙元及其合成方法

無效

• 申請號: 200710044933.0
• 申請日: 2007-08-16
• 公開（公告）號: CN101108873A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 田偉生;汪昀;秦咸林;許啟海
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海有機化學研究所
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;C07J9/00
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 鄔震中

1.一類20α-羥基甾體化合物，其特征是具有如下的結構：

其中：

R¹為OH或者R¹和R²成醚鍵；R²和R¹成醚鍵或R²和R³成羰基；R³和R²成羰基或R³和R⁴成醚鍵；R⁴為OH、OAc、OTMS、OTES、OTBS、OTBDPS、OTHP或OMOM；R⁵為H、OH、OAc、OMs、OTs、OTMS、OTES、OTBS、OTBDPS、OTHP或OMOM；R⁶為H、OH、OAc、OMs、OTs、OTMS、OTES、OTBS、OTBDPS、OTHP、OMOM或者R⁶和R⁷成羰基；R⁷為H、OH、OAc、OMs、OTs、OTMS、OTES、OTBS、OTBDPS、OTHP、OMOM或者R⁷和R⁶成羰基；R⁸為H、OH、OAc、OMs、OTs、OTMS、OTES、OTBS、OTBDPS、OTHP、OMOM或者R⁸和R⁹成羰基；R⁹為H、OH、OAc、OMs、OTs、OTMS、OTES、OTBS、OTBDPS、OTHP、OMOM或者R⁹和R⁸成羰基；

換言之，當R¹＝OH時，R²和R³成羰基；當R¹和R²成醚鍵時，R³和R⁴成醚鍵；

其中，Ac是乙酰基，TMS是三甲基硅基，TES是三乙基硅基，TBS是叔丁基二甲基硅基，TBDPS是叔丁基二苯基硅基，THP是四氫吡喃基，MOM是甲氧亞甲基。

2.如權利要求1所述的20α-羥基甾體化合物，其特征是具有如下結構：

其中：A或B環、R⁴、R⁶、R⁷、R⁸和R⁹的定義如權利要求1所述。

3.一種如權利要求1所述的20α-羥基甾體化合物的合成方法，其特征是通過步驟1)或步驟1)～2)合成：

1)在非質子性溶劑中，化合物1與NaHCO₃、H₂O和過硫酸氫鉀在-50-50℃反應2-10小時，得到化合物2和3；化合物1與NaHCO₃、H₂O及過硫酸氫鉀的摩爾比是1∶1-5∶100-200∶1-5；

2)在極性溶劑中，化合物2和3與堿在0-50℃反應5-180分鐘，加入過量濃鹽酸在0-50℃反應5-180分鐘，得到化合物4；化合物2和3與堿的摩爾比是1∶1-10；所述的堿為NaOH、MeONa、EtONa、NaH、Na₂CO₃、K₂CO₃、NaHCO₃或KHCO₃。

4.如權利要求3所述的20α-羥基甾體化合物的合成方法，其特征是所述的非質子性溶劑是CH₂Cl₂，CHCl₃、CCl₄、四氫呋喃、乙醚或丙酮。

5.如權利要求3所述的20α-羥基甾體化合物的合成方法，其特征是所述的極性溶劑是水、丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷或乙腈。