[發明專利]六鈦酸鉀晶須的合成方法

有效

• 申請號: 200710044770.6
• 申請日: 2007-08-10
• 公開（公告）號: CN101363135A
• 公開（公告）日: 2009-02-11
• 發明（設計）人: 黃繼芬;岳雙霞
• 申請（專利權）人: 上海晶須復合材料制造有限公司
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B29/62;C30B7/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于一種無機鹽晶須的制造方法，特別涉及六鈦酸鉀晶須的制造 方法。

背景技術

現有技術中，中國專利申請200610029750.7號公開了一種生產六鈦酸鉀 晶須的方法，其工藝是：將含鈦原料和含鉀原料按照TiO₂：K₂O＝1.9～2.0摩 爾比的比例稱量，混和均勻后進入到900～1300℃的高溫爐中，專用驟冷機 驟冷成粒徑小于1mm的細小粉末；按固液比1：15至1：5的比例進90～99 ℃的熱水反應器中；固液分離，固體部分用1～4℃去離子水反復洗滌，洗盡 硫酸根離子(SO₄^2-)，干燥，脫去表面水；在600～1000℃下停留90～360分 鐘，完成重結晶轉換，冷卻至室溫后即為成品。

這種六鈦酸鉀晶須合成方法的缺點是：

1、1～4℃去離子水反復洗滌，條件有點苛刻，尤其是夏天難以實現。此 外溫度越低，堿性溶液的過濾速率越低，導致生產的效率的降低。

2、重結晶燒結過程中會出現結塊現象，需要專門進行破碎工藝，然后篩 分分級，這樣的機械破碎，必然導致部分晶須的斷裂，影響了鈦酸鉀晶須的 均勻性。

3、干燥，脫表面水的過程，是比較復雜的過程，升溫速率不能過快，否 則會出現堅硬的塊狀體，升溫速率過低，影響到產品的產量，此外，這一過 程是能量損耗較大的過程。

發明內容

六鈦酸鉀晶須的化學性能比較穩定，機械性能良好，作為增強材料和摩 擦材料，用途很廣，尤其以低的熱導率、高的紅外線反射率和高溫下的吸音 性能而備受青睞，是十分優良的隔熱耐火材料。

本發明使用熔融法，旨在改善現有熔融法的一些缺陷，進一步縮短工藝 流程，降低合成能耗，在提高該方法收率的同時，提高六鈦酸鉀晶須的品質， 并進一步降低六鈦酸鉀晶須的合成成本。

本發明提供一種新的六鈦酸鉀晶須的工藝合成方法。

六鈦酸鉀晶須的合成路線

(1)將含鈦原料和含鉀原料按照TiO₂：K₂O＝1.9～2.0摩爾比的比例稱量， 助熔劑按總重量的1～3％稱量，將稱量好的原料倒在一起，不需要專門的混 合；

(2)將上述原料進入到900～1300℃的高溫爐中，停留30～90分鐘，使原 料混和物成為熔融體；

(3)將上述熔融體取出，在高速運轉的專用驟冷機上驟冷，使其分散成顆 粒均勻的直徑小于1mm的細小粉末；此時形成的是二鈦酸鉀晶須團；

(4)將上述細小粉末按固液比1：15至1：5的比例，進入到90～99℃熱 水反應器中，用液體流量計加入濃度為1～15％的硫酸，控制溶液的酸度， 使溶液的pH值在10～12之間，以此手段來控制鉀離子溶出量，反應90～240 分鐘；反應過程中使用硫酸，中和過量的堿，此放熱反應提供的能量，使二 鈦酸鉀晶須團更容易分散成單根的晶須；

(5)將上述反應器中的溶液進入到過濾機，進行固液分離，液體部分單獨 蓄積，為純的堿性硫酸鉀溶液，留待專門處理，是一種農用優質鉀肥；

(6)將上述固體部分用20～40℃的去離子水洗滌，洗盡硫酸根離子(SO₄^2-)， 用1％氯化鋇溶液檢驗無混濁；洗滌水返回到反應器中循環使用；再以含1～ 5％水溶性表面活性劑的水溶液充分侵泡5分鐘后，將過濾機里的水壓干，含 活性劑的水溶液回收后繼續使用；

(7)將上述過濾機里卸出的濕料，直接進入隧道窯，在100～1000℃下停 留100～600分鐘，完成重結晶轉換，冷卻至室溫后即為成品。

含鈦原料是指各種型號鈦白粉、銳鈦礦、板鈦礦等中的一種或兩種的混 合。

含鉀原料是指無水碳酸鉀、無水碳酸氫鉀、硝酸鉀、氫氧化鉀等的一種 或兩種的混合。

在所述的(1)工藝中，將含鈦原料和含鉀原料按摩爾比的比例稱量，可加 入助熔劑一起混和均勻；助熔劑按鈦、鉀原料和助熔劑總量的1～3％稱量；

所述的助熔劑是指硫酸鉀、硝酸鉀、硼酸、硼砂、硼酐、氯化鉀、硅酸 鉀、二氧化硅一種或兩種的混合。助熔劑的加入，起到降低原料體系混和物 熔點的作用，同時對高溫下對各種容器起緩蝕作用，并有益于鈦酸鉀單根晶 須的分散。