[發明專利]從脫硫廢液中回收硫代硫酸銨及硫氰酸銨的生產工藝

無效

• 申請號: 200710044751.3
• 申請日: 2007-08-09
• 公開（公告）號: CN101125644A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 高麗娜
• 申請（專利權）人: 上海澤因工程設計有限公司
• 主分類號: C01B17/64
• 分類號: C01B17/64;C01B3/20
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所
• 代理人: 徐筱梅

技術領域

本發明涉及化工廢水的回收處理工藝，具體地說是一種從脫硫廢液中回收硫代硫酸銨及硫氰酸銨的生產工藝。

背景技術

目前，焦化廠一般都采用HPF脫硫工藝生產熔融硫來回收煉焦生產中的副產品，由于HPF脫硫工藝具有投資少、脫硫效率高、生產成本低、便于操作等優點，所以在焦化行業得以廣泛應用。但是在HPF脫硫生產過程中產生的脫硫廢液一般都不進行處理直接送到配煤系統返回焦爐生產，由此帶來了配煤系統的環境污染，設備腐蝕嚴重，而且脫硫廢液進入焦碳中增加了焦碳的含硫量，不但使焦碳質量有所下降，還造成能源的大量浪費。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種從脫硫廢液中回收硫代硫酸銨及硫氰酸銨的生產工藝，它有效地解決了HPF脫硫生產過程中廢水的回收處理，不但減少了廢水的排放和環境污染，同時還回收了化工原料，增加了企業的經濟效益。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種從脫硫廢液中回收硫代硫酸銨及硫氰酸銨的生產工藝，其特征在于將含硫廢液經脫色除雜、濃縮、結晶、分離、干燥工序，回收硫氰酸銨、硫代硫酸銨，具體包括下列步驟：

a.含硫廢液的預處理

將含硫廢液送入脫色槽、過濾器進行循環脫色和去除雜質。

b.含硫廢液的濃縮及結晶分離

將上述預處理后的含硫廢液送入真空蒸發器，進行濃縮、結晶后，分離出粗固體硫代硫酸銨，其清液經冷卻、結晶、分離、干燥后得成品硫氰酸銨。

c.硫代硫酸銨的提純

將上述工序分離出來的粗固體硫代硫酸銨與配液混合溶解、脫除硫酸銨后，經分離、干燥，得成品硫代硫酸銨。

所述配液為硫代硫酸銨飽和溶液。

本發明工藝簡單，操作穩定，它將焦化廠HPF脫硫生產過程中的脫硫廢液進行加工處理，提取的硫代硫酸銨及硫氰酸銨質量好，收率高，從而有效地解決了HPF脫硫生產過程中的含硫廢水的回收處理，不但減少了廢水的排放和環境污染，同時還回收了化工原料，增加了企業的經濟效益。

附圖說明

附圖為本發明流程圖

具體實施方式

結合附圖，通過以下實施例對本發明作進一步詳細描述：

實施例

1、含硫廢液的預處理

將焦化廠的脫硫廢液送入原料罐，(含硫廢液的成分：揮發氨：0.85％；硫氰酸氨：16％；硫代硫酸氨：15％；懸浮硫：0.361％；對苯二酚：0.361％)，原料罐的上部采用蒸汽直接加熱，使含硫廢液溫度控制在85℃，由供料泵將原料罐內的含硫廢液打入脫色槽，同時加入活性炭，脫色槽采用循環攪拌，溶液平均停留時間為6小時，溫度控制在85℃，含硫廢液脫色后進管式陶瓷膜過濾器，含硫廢液在壓差的作用下透過膜的清液則由輸液泵送下道工序處理，而懸浮固體則被截留，截留液返回原料罐。

2、含硫廢液的濃縮及結晶分離

由上述工序來的含硫廢液，用泵送入換熱器，經換熱后進真空濃縮塔，真空濃縮塔的真空度控制在70mmHg柱(絕對壓力)，溫度控制在60℃，濃縮塔內的水蒸氣及揮發氨等則由塔頂部被抽走，氣相介質經冷凝器冷卻、冷凝后送回焦化廠HPF脫硫生產作為補充水使用，塔底部的濃縮液一部分作為塔的循環液進行循環，剩余部分進入分離系統進行分離，分離出粗固體硫代硫酸銨，清液則送入冷卻器進行冷卻，冷卻后進入結晶槽內結晶，結晶溫度控制在26℃，結晶后送到分離系統進行分離，干燥后得成品硫氰酸銨，其分離后的溶液返回到含硫廢液的濃縮及結晶分離系統進行處理。

3、硫代硫酸銨的提純

為了提高硫代硫酸銨的產品質量，將上道工序得到的粗固體硫代硫酸銨與配液進行混合溶解，其配液為硫代硫酸銨飽和溶液，混合溶解的溫度控制在60℃，溶解出粗固體硫代硫酸銨中的硫氰酸銨、硫酸銨，脫除硫氰酸銨、硫酸銨后的固體硫代硫酸銨經分離、干燥后作為成品出廠；分離后的溶液再經濃縮、結晶、分離后得到固體硫酸銨作為成品出廠，其溶液則返回到含硫廢液的濃縮及結晶分離系統進行處理。

采用本發明回收的硫代硫酸銨及硫氰酸銨質量好，收率高，其硫代硫酸銨的純度可達到96％，回收率可達90％，硫氰酸銨的純度可達到98％，回收率可達95％。