[發明專利]帕爾帖低溫微分熱分析儀

無效

• 申請號: 200710044726.5
• 申請日: 2007-08-09
• 公開（公告）號: CN101109721A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 黃民;郭思斯;郭艷姿;李佟茗
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N25/00
• 分類號: G01N25/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明屬于熱分析測試技術領域，具體涉及一種帕爾帖低溫微熱分析儀。

背景技術

帕爾帖(Peltire)效應就是電流流過兩種不同導體的界面時，將從外界吸收熱量，或向外界放出熱量。半導體熱泵芯片即基于此效應，當一塊N型半導體(電子型)和一塊P型半導體(空穴型)連接成電偶對，并接通電源時，就能發生能量轉移，導流片接頭處N型和P型半導體分別產生電子、空穴，電流由N型元件流向P型元件的接頭吸收熱量稱為冷端，電流由P流向N型元件的接頭釋放熱量成為熱端。半導體熱泵芯片的特點是在適當條件下允許可逆操作，當電流反向時原來的冷端變成熱端來加熱，所以只要改變通過元件的電流方向就能選擇加熱或制冷。

用于熱分析測量的傳統方法有液氮或者壓縮式制冷，這些方法控制循環長、滯后嚴重、不易控制，且設備費用高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種響應快速、便于操作的帕爾貼低溫微熱分析儀。

本發明提出的帕爾貼低溫微熱分析儀，由傳感器、結晶器2、芯片4、密封裝置5、溫度/熱流量測量裝置6、溫度/熱流量測量及功率控制裝置7、模數轉換裝置8、計算機9、打印機10及熱泵11組成，其特征在于密封裝置5中部空心，傳感器、結晶器2和芯片4位于密封裝置5內，芯片4位于密封裝置5底部，并通過導熱管連接熱泵11，結晶器2通過導熱膠位于芯片4上方，結晶器2頂部開有兩個凹槽，槽內分別設有傳感器1；結晶器2一側設有傳感器3，傳感器3通過導線連接溫度/熱流量測量及功率控制裝置7，傳感器1通過導線連接溫度/熱流量測量裝置6，溫度/熱流量測量裝置6另一端連接模數轉換裝置8，模數轉換裝置8連接計算機9，計算機9連接打印機10。

本發明中，芯片4與熱泵11組合采用熱泵芯片。熱泵芯片既可制冷也可加熱，且響應快速，接觸式的制冷方式便于操作控制。程序控制半導體熱泵芯片，可以更準確地獲得理想控溫效果，適合用于精確控制溫度。

本發明中，傳感器采用溫度/熱流量傳感器、熱流量傳感器之一種。

熱分析是研究物質在加熱或冷卻過程中的物理和化學變化的一種測量技術。熱分析方法分為兩種，一種是分析程序控制溫度下試樣和參比物的溫度差與時間關系的差熱分析法；還有一種則是分析程序控制溫度下輸入到試樣和參比物的能量差和溫度(或時間)關系的差示掃描量熱法。固-液相變過程析出晶體時，伴隨有熱量釋放，這種現象被稱為“熱效應”。熱效應使溶液的步冷曲線形成“拐點”和“平臺”，這個“拐點”即為晶體成核點。

晶體的形成分為兩個階段，即先形成晶核，然后再成長為晶體。結晶溶液尚未達到飽和之前，稱其為穩定區，此時沒有結晶的可能。溶液達到恰飽和后，即當晶核形成速率＞晶體成長速度時稱之為不穩定區。當結晶溶液開始形成晶核和進入不穩區之前這段區間稱之為介穩區。介穩區寬度是結晶過程的基礎研究內容之一，所得的數據是結晶操作和結晶器設計必需的參數，結晶操作必須在介穩區中進行。溶液的介穩區寬度可用最大過冷度ΔT_max＝T₂-T₁來表示(T₂-飽和溫度；T₁-成核溫度)。

本發明的工作過程為：結晶器2表面的熱信號通過傳感器3轉為電信號，該電信號通過溫度/熱流量測量及功率控制裝置7顯示溫度，并對熱泵芯片4進行程序控制以達到控溫要求；位于結晶器2凹槽內的樣品管中內的傳感器1將樣液和參比液中的熱信號轉為電信號，該電信號通過溫度/熱流量測量裝置6顯示溫度，再通過模數(A/D)轉換裝置8轉化為溫度數字信號，計算機10編程對此溫度數字信號進行記錄及處理。

本發明測量精度主要取決于電子傳感器及數據采集過程的信噪比，一般為0.01℃或更高、且成本較低、操作簡單、結構緊湊。它可以測定固-液相變過程中晶體成核溫度及固-液相平衡溫度，研究固-液相平衡中的熱力學性質。因而，本發明可以在結晶介穩態研究及固-液相平衡研究中得到廣泛應用。

本發明應用基于帕爾帖效應的半導體熱泵芯片制冷；通過控制熱泵芯片的工作功率控制程序升溫降溫；利用計算機實現對研究對象的溫度信號、熱流量信號的存儲、轉化與數據處理。本發明應用的基于帕爾帖效應的半導體熱泵芯片，既可制冷也可加熱，且響應快速，適合用于精確控制溫度。本發明具有較高的測量精度和自動化程度，可用于DNA、蛋白質、高分子聚合物、藥物等各種有機物體系的晶體成核機理研究，固-液相平衡研究，和結晶機理研究。

附圖說明

圖1為本發明結構方框圖。