[發明專利]用于制備有機磷光材料的化合物及其制備方法

無效

• 申請號: 200710044532.5
• 申請日: 2007-08-03
• 公開（公告）號: CN101200478A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發明（設計）人: 徐寧;王健;張永旭;鄭飛璠
• 申請（專利權）人: 上海拓引數碼技術有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 吳林松

1.用于制備有機電致磷光材料的化合物，其特征在于為苯并咪唑銥配合物，其結構通式(I)如下：

其中Ar為苯基、吡啶基、萘基、喹啉基、吡唑基、噻唑基、噻吩基、吡咯基、菲基、蒽基、N-乙基咔唑基、9，9’-二乙基芴基；

該苯并咪唑銥配合物具體包括以下幾種：

2.制備所述權利要求1所述化合物的方法，具體步驟如下：

(1)1-苯基-2-芳基苯并咪唑的合成

在反應器中加入N-苯基鄰苯二胺1份，芳醛0.8-1.0份，溶劑20-30份，惰性氣體條件下回流反應24-48小時；TLC監測，反應完全后蒸除溶劑，萃取，洗滌，分液，干燥，抽濾，濾液旋干后再過柱提純，得產物；

(2)二(u-氯橋-1-苯基-2-芳基苯并咪唑合銥)的合成

在反應器中加入銥化合物1份，1-苯基-2-芳基苯并咪唑2-4份，有機溶劑和水的混合溶液20-30份，惰性氣體條件下回流反應24-48小時，TLC監測至原料反應完全后，冷卻，加入20-30份水，有沉淀生成，抽濾，得二(u-氯橋-1-苯基-2-芳基苯并咪唑合銥)；

(3)二(1-苯基-2-芳基苯并咪唑)合乙酰丙酮合銥的合成

在反應器中加入二(u-氯橋-1-苯基-2-芳基苯并咪唑合銥)1份，碳酸鈉4-6份，有機溶劑20-30份，乙酰丙酮4-6份，惰性氣體條件下回流反應16-24小時至原料反應完全；冷卻后加入水使產物析出，抽濾，過柱得產品；上述反應物均為摩爾份。

3.如權利要求2所述方法，其特征在于步驟(1)中芳醛包括：苯甲醛、4-甲酰基吡啶、4-甲酰基喹啉、1-萘甲醛、4-甲酰基吡唑、4-甲酰基噻唑、3-甲酰基噻吩、3-甲酰基吡咯、5-甲酰基菲、9-甲酰基蒽、3-甲酰基-N-乙基咔唑、3-甲酰基9，9’-二乙基咔唑、2-甲酰基-9，9’-二乙基芴。

4.如權利要求2所述方法，其特征在于步驟(2)中銥化合物包括：三水合三氯化銥、三氯化銥、六溴三鉀化銥。

5.如權利要求2所述方法，其特征在于：

步驟(1)和(3)中的有機溶劑包括：2-乙氧基乙醇、甲氧基乙醇、1，2-丙二醇、1，3丁二醇、2-正辛醇、2-丙三醇；

步驟(2)中的有機溶劑和水的混合溶液包括：3∶1的2-乙氧基乙醇∶水混合溶液，3∶1的2-甲氧基乙醇∶水混合溶液，3∶1的1，2-丙二醇∶水混合溶液，3∶1的1，3丁二醇∶水混合溶液，3∶1的2-正辛醇∶水混合溶液，3∶1的2-丙三醇∶水混合溶液。

6.權利要求1所述的化合物在制備有機電致磷光材料方面的應用。