[發(fā)明專利]一種硬脂酸異十三酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710044268.5
• 申請日: 2007-07-26
• 公開（公告）號: CN101353303A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周月紅;唐勇煒
• 申請（專利權(quán)）人: 上海華誼集團(tuán)上硫化工有限公司
• 主分類號: C07C69/24
• 分類號: C07C69/24;C07C67/08
• 代理公司: 上海華工專利事務(wù)所
• 代理人: 唐孝先;應(yīng)云平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硬脂酸異十三脂的制備方法，更確切地說涉及一種由硬脂酸與異十三醇為原料，以硫酸氫鈉為催化劑，以次亞磷酸為保色劑的制備硬脂酸異十三酯的方法。

背景技術(shù)

硬脂酸異十三脂是一種重要的表面活性劑，它作為一種油狀添加劑，廣泛使用于化妝品，同時(shí)它也是一種增溶劑，化纖油劑。

硬脂酸異十三脂的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是硬脂酸與異十三醇在催化劑硫酸催化下酯化，再經(jīng)中和，高溫減壓脫水脫醇得到。該生產(chǎn)方法中所使用的催化劑是硫酸，雖然價(jià)廉，但存在許多缺點(diǎn)，首先是排污麻煩，因?yàn)榱蛩崾谴呋瘎粎⑴c酯化反應(yīng)，所以水洗時(shí)要耗費(fèi)大量水，同時(shí)產(chǎn)生大量的工業(yè)廢水，對環(huán)保不利。另外，硫酸是一種強(qiáng)酸，會腐蝕設(shè)備，加快設(shè)備老化，在重視環(huán)保和生態(tài)環(huán)境的今天，這些缺點(diǎn)是迫切需要改進(jìn)的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了提供一種成本低廉、操作簡便，符合環(huán)保要求和制備硬脂酸異十三酯的方法。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，其特征在于所述的硬脂酸異十三酯的制備方法包括以下步驟：

(1)酯化反應(yīng)：在酯化釜中加入硬脂酸與異十三醇，再加入催化劑硫酸氫鈉，保色劑次亞磷酸，通入蒸汽，當(dāng)溫度升至60℃時(shí)，物料全部溶解。緩慢升溫，當(dāng)溫度升至100℃時(shí)，有水自冷凝器流出，反應(yīng)溫度保持在115℃～125℃之間，至無水流出時(shí)，開啟真空泵，真空度控制在60mmHg柱至30mmHg柱之間，將剩余的水全部蒸出，整個(gè)酯化反應(yīng)大約需要4～5小時(shí)，取樣分析，酸值＜4為合格粗品。

將合格的粗品打入脫醇釜，依據(jù)粗品酸值的大小加入碳酸鈉，在不停攪拌下，進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度保持在70℃～80℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，冷卻至低于60℃，催化劑成固體析出，過濾除去固體硫酸氫鈉，濾液取樣分析，酸值小于0.5。

(2)脫水脫醇：將中和后的反應(yīng)液輸入到脫醇釜內(nèi)，并通入蒸汽，打開啟真空泵，溫度保持在140℃左右，真空度小于15mmHg柱，將中和反應(yīng)中生成的水和酯化反應(yīng)中多余的醇蒸出，得合格產(chǎn)品，其酸值小于0.5，羥值小于5。

整個(gè)制備過程的反應(yīng)方程式如下：

本發(fā)明中，原料硬脂酸與異十三醇的摩爾比為1∶1～1∶1.2。

本發(fā)明中，催化劑硫酸氫鈉的加入量占反應(yīng)原料總量的0.8～1.2重量％。

本發(fā)明中，保色劑次亞磷酸的加入量占反應(yīng)原料總量的0.08～0.12重量％。

最終產(chǎn)品硬脂酸異十三酯的質(zhì)量指標(biāo)為酸值＜0.5，羥值＜5。

綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有下列優(yōu)點(diǎn)：

(1)簡化工藝：在傳統(tǒng)工藝中，酯化反應(yīng)通常都是由脂化脫水、水洗、中和、脫水脫醇、活性炭脫色等五部分組成，在本發(fā)明中只需脂化脫水，加堿中和脫水脫醇就可，省去了傳統(tǒng)工藝中的水洗和脫色兩部分工藝。

(2)節(jié)約成本、符合環(huán)保要求：本發(fā)明中使用的催化劑系固體，它在高溫時(shí)溶解于水作為催化劑加快酯化反應(yīng)，反應(yīng)完成后，還是以固體形式存在于酯化釜中，所以不必用大量水去清洗。還有，本發(fā)明中所用的保色劑，效果很好，粗品的色質(zhì)就符合要求，既省去了脫色的工藝操作，又減少了水洗用的油水分離器、脫水用的活性炭。整個(gè)酯化反應(yīng)基本上沒有廢水產(chǎn)生，中和反應(yīng)后生成的硬脂酸鈉是固體，制皂行業(yè)的原料。

具體實(shí)施方式

為了更好地實(shí)施本發(fā)明，特舉如下實(shí)施例，但實(shí)施例并不是對本發(fā)明的限制。

實(shí)施例1

在酯化釜內(nèi)加入硬脂酸270克、異十三醇200克，固體硫酸氫鈉4.7克，次亞磷酸0.47克，通入蒸汽，當(dāng)溫度開至60℃時(shí)，物料全部溶解，緩慢開溫，反應(yīng)溫度保持在115～120℃，真空度控制在60mmHg柱至30mmHg柱，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，取樣分析，反應(yīng)液酸值小于4，得到合格粗品，將合格粗品打入脫醇釜，根據(jù)酸值加入碳酸鈉，在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度保持在75℃～80℃，反應(yīng)?時(shí)間2小時(shí)，冷卻至低于60℃，催化劑成固體析出，過濾除去固體，濾液取樣分析，酸值等于0.45，將中和后的反應(yīng)液輸入到脫醇釜內(nèi)，通入蒸汽，開啟真空泵，溫度保持在140℃左右，真空度為小于15mmHg柱，將中和反應(yīng)中生成的水和醇蒸出，取樣分析得合格產(chǎn)品的酸值等于0.45，羥值<5，得率為89重量％。

實(shí)施例2

除在酯化釜內(nèi)投入硬脂酸270克、異十三醇210克、硫酸氫鈉4.8克、次亞磷酸0.48克，酯化反應(yīng)溫度為120～125℃，酯化反應(yīng)真空度控制在45mmHg柱左右，酯化反應(yīng)時(shí)間4.5小時(shí)外，其余操作步驟、反應(yīng)參數(shù)均同實(shí)施例1，得到合格產(chǎn)品的酸值等于0.45，羥值<5，得率為93重量％。