[發明專利]內外反射可切換的表面紅外光譜池裝置

無效

• 申請號: 200710044251.X
• 申請日: 2007-07-26
• 公開（公告）號: CN101131351A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: 蔡文斌;薛曉康;嚴彥剛
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N21/03;G01N21/75
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 陸飛;盛志范

技術領域

本發明屬于紅外光譜技術領域，具體涉及一種表面紅外光譜池裝置，可應用于電化學表面紅外光譜研究，也可用于表面紅外吸收效應的評估。

背景技術

電化學表面科學是當今電化學和表面化學研究的前沿交叉領域。各種高靈敏度和特異性的現場光譜、掃描微探針和石英微天平等技術的應用和發展促進了電化學表面科學的應用和發展。在電極表面的現場光譜研究方法中，表面紅外光譜^[1]是除表面增強拉曼光譜^[2]外另一種提供電極界面分子結構信息的重要分析工具。表面紅外光譜通常具有兩種模式：內反射模式(ATR-FTIR)和外反射模式(IR-RAS)。

ATR-FTIR模式需要在紅外窗口上覆蓋一層可導電的金屬納米薄膜作為工作電極，ATR-FTIR具有溶液電阻小、電位響應快；溶液傳質阻力小；電流分布均勻；可檢測吸附態物種等優點。IR-RAS模式具有電極種類可為金屬(含單晶和多晶)等各類本體電極，也可在此基礎上電鍍上另一層納米金屬薄膜；IR-RAS可檢測溶液相和吸附態物種并且能夠實現跟蹤反應歷程，檢測反應中間體等優點。若將內外反射紅外光譜技術聯用可以提供更多有關反應機理等的信息。目前兩種模式只能單獨使用，即各自需要不同的光路系統和電解池裝置，因而不易實現內反射模式和外反射模式之間簡便轉換。同時需指出的是，由于納米結構薄膜的采用，在表面紅外光譜中可出現所謂的表面增強紅外吸收效應，對其的合理評估往往需要采用同一光路通過對比納米薄膜上與本體金屬上的吸收紅外信號大小，也凸現了設計內外反射可切換的表面紅外光譜附件系統的必要性。

本發明提出一種新型表面紅外光譜池系統，該系統簡單易行，即內反射技術和外反射技術利用相同的光路系統和光譜池裝置，可以實現內反射模式和外反射模式之間簡便轉換。

1.M.Osawa，In?Handbook?of?Vibrational?Spectroscopy；Chalmers?J.M.，Griffiths，P.R.，Eds.；John?Wiley&Sons：Chichester，UK，2002；Vol.1，p.785.

2.Z.-Q.Tian，B.Ren，D.-Y.Wu，J.Phys.Chem.B2002，106.9467(feature?article)

3.S.-G.Sun，In?Catalysis?and?Electrocatalysis?at?Nanoparticle?Surfaces；Wieckowski，A.，Savinova，E.R.，Vayenas，C.G.，Eds.；Marcel?Dekker：New?York，2003；Chapter?21.

發明內容

本發明的目的在于提出一種新型內外反射合一的表面紅外光譜池裝置，要求該裝置簡單易行，可以簡便實現內反射模式和外反射模式之間轉換。

本發明提出的表面紅外光譜池裝置，其結構如圖1所示，該光譜裝置由內反射模式對電極(鉑片)或外反射模式工作電極(本體電極)1、參比電極(飽和甘汞電極或者可逆氫電極)2、外反射模式對電極(鉑片)3、電解池4、內反射模式硅半圓柱紅外窗口或者外反射模式氟化鈣半圓柱紅外窗口5組成。其中，內反射模式對電極或外反射模式工作電極1、參比電極2和外反射模式對電極3組成三電極體系，置于電解池4中，內反射模式硅紅外窗口或者外反射模式氟化鈣紅外窗口位于電解池4下部。外反射工作電極的直徑為8mm～12mm，硅半圓柱或氟化鈣半圓柱的直徑為15-25mm，高為20-26mm。

本發明提出的新型表面紅外光譜池系統，可用于內反射模式，又可用于外反射模式，方便實現內外反射之間的轉換。本裝置可用以檢測電化學實時紅外光譜信號，結構簡單穩定，方便易行。

附圖說明

下面結合附圖和具體實例對本新型表面紅外光譜池系統進一步說明。

圖1是本新型表面紅外光譜光學裝置結構示意圖。

圖2是本裝置中內反射模式的一個實例光譜圖。

圖3是本裝置中內反射模式的另一個實例。

圖4是對應圖3電流和vCO_L、vOH和vCO_B積分強度隨電極電位變化關系圖。

圖5是本裝置中外反射模式的一個實例光譜圖。

圖6是本裝置中外反射模式的另一個實例。

圖7是對應圖6電流和vCO_L和vCO₂積分強度隨電極電位變化關系圖。