[發(fā)明專(zhuān)利]2,2－雙(3－氨基－4－羥基苯基)丙烷的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710044030.2
• 申請(qǐng)日: 2007-07-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101250117A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 虞鑫海;徐永芬;趙炯心
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C215/76
• 分類(lèi)號(hào): C07C215/76;C07C213/02
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于芳香族二元伯胺的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷的制備方法。

背景技術(shù)

芳香族雜環(huán)聚合物具有出色的熱穩(wěn)定性、耐核輻射性、阻燃性、耐有機(jī)溶劑性以及優(yōu)良的高低溫力學(xué)性能和電氣性能，在航天航空、電子微電子、汽車(chē)船舶、電氣等高性能領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

隨著信息電子產(chǎn)品向著高性能化、輕量化、薄型化、精細(xì)化發(fā)展，對(duì)柔性覆銅板(FCCL)的絕緣材料提出了更高的要求，如需要高耐熱、高強(qiáng)度、低介電常數(shù)和低介電損耗等。因此，聚酰亞胺材料在FCCL領(lǐng)域中備受青睞。

2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷是合成含羥基聚酰亞胺樹(shù)脂的重要原料之一，因此，它不僅可應(yīng)用于FCCL領(lǐng)域，而且還可應(yīng)用于光敏性聚酰亞胺材料。另外，2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷也是合成聚苯并噁唑樹(shù)脂的重要原材料。

2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷是一種重要的芳香族二元伯胺之一。芳香族二元伯胺的制備方法已有許多專(zhuān)利、文獻(xiàn)報(bào)道：

中國(guó)專(zhuān)利CN1485315A，公開(kāi)了一種3，4′-二氨基二苯醚的制備方法；

中國(guó)專(zhuān)利CN1425644A，公開(kāi)了一種2，2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法；

日本專(zhuān)利JP63-126848，公開(kāi)了一種4，4′-雙(3-氨基苯氧基)-3，3′，5，5′-四甲基聯(lián)苯的制備方法；

日本專(zhuān)利JP62-248635，公開(kāi)了一種4，4′-雙(3-氨基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法；

美國(guó)專(zhuān)利US4377525，公開(kāi)了一種1，3-雙(3-氨基苯氧基)苯的制備方法；

美國(guó)專(zhuān)利US4064107，公開(kāi)了一種4，4′-雙(4-氨基苯氧基)二苯醚的制備方法；

虞鑫海等人(絕緣材料通訊，1999，32(5)：1-4)公開(kāi)了一種1，3-雙(3-氨基苯氧基)苯的制備方法，同時(shí)，也合成得到了系列熱塑性聚酰亞胺。

虞鑫海等人(絕緣材料，2001，34(4)：13-16)公開(kāi)了一種3，3′-二氨基二苯醚的制備方法；

虞鑫海等人(絕緣材料，2001，34(6)：3-6)公開(kāi)了一種2，2-雙[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法；

虞鑫海等人(絕緣材料，2002，35(4)：3-7)公開(kāi)了一種2，2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法；

虞鑫海(化工新型材料，2003，31(10)：24-27)公開(kāi)了一種2，2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的制備方法；

虞鑫海等人(絕緣材料，2006，39(5)：1-3，6)公開(kāi)了一種4，4′-雙(3-氨基苯氧基)二苯甲酮的制備方法；

虞鑫海等人(絕緣材料，2006，39(3)：1-4，8)公開(kāi)了一種1，3-雙(4-氨基苯氧基)苯的制備方法。

孫漢洲等人(吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào)，2002，19(3)：24-26)公開(kāi)了一種2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷的制備方法，其主要特征在于，2，2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)丙烷在氯化亞錫-錫-濃鹽酸-乙醇的還原體系中進(jìn)行還原反應(yīng)3小時(shí)后冷卻反應(yīng)液，加入40％氫氧化鈉水溶液以及硫化鈉，析出沉淀物，過(guò)濾，得濾餅，干燥24小時(shí)，干濾餅中加入丙酮溶劑回流8小時(shí)以抽提產(chǎn)物，同時(shí)也加入亞硫酸氫鈉以防酚胺目標(biāo)產(chǎn)物被氧化，濃縮丙酮抽提液，加水，于0℃放置1小時(shí)，冷卻結(jié)晶，減壓抽濾，得濾餅，干燥24小時(shí)。干產(chǎn)物用濃鹽酸加熱溶解后，加入少量亞硫酸氫鈉，煮沸，稍冷后加入活性炭，再煮沸，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻后加入少許亞硫酸氫鈉，再用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)PH＝8，于0℃放置1小時(shí)，減壓抽濾，得濾餅，干燥24小時(shí)，換干燥劑再干燥24小時(shí)，得粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物經(jīng)稀鹽酸重結(jié)晶后，中和，得到白色粉末狀固體產(chǎn)物，熔點(diǎn)250.0℃(分解)。但該制備方法的缺點(diǎn)在于：

(1)制備過(guò)程所需時(shí)間太長(zhǎng)，耗工耗時(shí)嚴(yán)重；

(2)操作步驟繁瑣，所需原材料的品種較多，產(chǎn)生的廢水、廢渣嚴(yán)重，不利于環(huán)境保護(hù)；

(3)目標(biāo)產(chǎn)物的提純精制效率低下，導(dǎo)致產(chǎn)品成本居高不下；

(4)有機(jī)溶劑回收困難；

(5)無(wú)法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供了一種2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、三廢少、產(chǎn)品的純度和收率高。