[發(fā)明專利]一種二價(jià)銪激活的堿土金屬硅酸鹽熒光粉及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710043711.7
• 申請(qǐng)日: 2007-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN101130690A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆世潤(rùn);胡建國(guó);胡學(xué)芳;馬林;徐永剛;郭恩梨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué);上海虹耀化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/79
• 分類號(hào): C09K11/79
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 陸飛;盛志范

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銪激活的堿土金屬硅酸鹽非整比化合物熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

白光發(fā)光二極管(LED)與傳統(tǒng)的照明光源相比較，有節(jié)能、高效、體積小、壽命長(zhǎng)，響應(yīng)速度快、驅(qū)動(dòng)電壓低、抗震動(dòng)等優(yōu)點(diǎn)，受到世界各國(guó)的廣泛關(guān)注。在技術(shù)角度講，有兩種方法可以得到白色LED光源。一種是將紅、綠、藍(lán)三種單色LED組合產(chǎn)生白光；第二種是用LED芯片去激發(fā)其他發(fā)光材料混合形成白光，即用藍(lán)光LED激發(fā)發(fā)黃光的熒光粉，或用近紫外LED去激發(fā)紅、綠、藍(lán)三種熒光粉。第一種方法將紅、綠、藍(lán)單色LED組合產(chǎn)生白光具有效率高、可以動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)色溫、顯色性好等優(yōu)點(diǎn)，但三種顏色LED的正向電壓和光輸出不同，另外他們的溫度特性和光維持特性也不相同，它必須具備光輸出信號(hào)取樣和反饋功能，進(jìn)行動(dòng)態(tài)控制，以便所發(fā)出的白光的色度點(diǎn)的坐標(biāo)保持不變，因而對(duì)電路設(shè)計(jì)的要求較高。從目前發(fā)展趨勢(shì)看，將LED芯片與熒光粉組合，利用LED芯片的發(fā)射光激發(fā)熒光粉并混合形成白光的方法，在可行性、實(shí)用性和商品化方面第二種方法都優(yōu)于第一種方法。但該方案中無(wú)論是藍(lán)光芯片配合發(fā)黃光的熒光粉，還是近紫外芯片激發(fā)紅、綠、藍(lán)熒光粉，合成具有合適激發(fā)光譜范圍、良好發(fā)光特性和穩(wěn)定性的熒光粉作為光轉(zhuǎn)換材料非常關(guān)鍵。其中藍(lán)色和綠色發(fā)射的熒光粉相對(duì)比較容易得到，但是，合適的橙色發(fā)射和紅色發(fā)射的熒光粉很少，但是對(duì)于改善白光LED的色溫和顯色性很重要。本專利即提供一種可被紫外紫光和藍(lán)光激發(fā)的黃色和黃橙色發(fā)射高效熒光粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種可被紫外紫光和藍(lán)光激發(fā)的、發(fā)射波長(zhǎng)在565nm～586nm之間的堿土金屬硅酸鹽熒光粉及其制備方法。該熒光粉可作為近紫外和藍(lán)光激發(fā)白光LED的黃橙色組分，或紫外紫光、藍(lán)光激發(fā)的顯示器件的發(fā)光材料。

本發(fā)明提供的銪激活的堿土金屬硅酸鹽熒光粉，其組成成分可由下述化學(xué)式表示：Sr_xBa_yEu_zSiO_2+x+y+z，其中，2≤x＜5，0＜y≤0.10，0＜z≤0.15，2.5≤x+y+z≤5。

該熒光粉可以是陽(yáng)/陰離子比為2.5-5之間的非整比化合物。

本發(fā)明還提供上述銪激活的堿土金屬硅酸鹽熒光粉的制備方法，具體步驟如下：

(1)按化學(xué)式Sr_xBa_yEu_zSiO_2+x+y+z其中，2≤x＜5，0＜y≤0.10，0＜z≤0.15，2.5≤x+y+z≤5稱取需要量的碳酸鍶、碳酸鋇、二氧化硅和三氧化二銪，再稱取占化學(xué)式0.5％～5％質(zhì)量的助熔劑，將這些組分充分混勻；

(2)將上述混合物裝入剛玉坩堝，并置于高溫管式還原爐中進(jìn)行固相反應(yīng)(燒結(jié))，氣氛為N₂和H₂混合氣體，其中H₂占混合氣體體積的5～10％，反應(yīng)溫度為1100～1400℃，反應(yīng)時(shí)間為3～10小時(shí)；

(3)在還原氣氛中降到室溫，將燒結(jié)物破碎至所需粒度，用70～85℃去離子水洗滌，120～150℃溫度下烘干，即得到所需產(chǎn)物。

本發(fā)明中，所述的助熔劑為SrF₂、BaF₂、NH₄HF₂、MgF₂或H₃BO₃中的一種或幾種，其用量為熒光粉化學(xué)式質(zhì)量的0.5％～5％，優(yōu)選2～3％。

本發(fā)明中，步驟(2)的燒結(jié)過(guò)程中，優(yōu)選程序升溫的方式，即先以8-12℃/min升溫到700-900℃，保持30分鐘-60分鐘，然后以5-8℃/min升溫速率升溫到1100-1400℃，保持3-10小時(shí)。