[發明專利]用提取熊總膽酸后的熊膽粉余渣再回收熊總膽酸的方法

無效

• 申請號: 200710043677.3
• 申請日: 2007-07-11
• 公開（公告）號: CN101343304A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發明（設計）人: 薛東升
• 申請（專利權）人: 上海凱寶藥業有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉粉寶

技術領域

本發明涉及一種從熊膽粉提取熊總膽酸后的余渣中再進一步回收熊總膽酸的方法，特別涉及一種從中藥熊膽粉提取熊總膽酸后的余渣中生產高純度熊總膽酸(主要含有熊去氧膽酸和鵝去氧膽酸)的方法，屬于醫藥領域。

背景技術

熊膽粉為熊科動物黑熊或棕熊膽汁的干燥品，采用天然熊膽汁或人工引流熊膽汁。熊膽粉具有清熱鎮驚、明目殺蟲功效。含有膽汁酸類、膽色素類、氨基酸類等多種成分，其中膽汁酸類為其主要有效成分，有清熱解毒、止咳化痰、利膽作用，多以牛磺酸或甘氨酸的結合物形式存在，水解后可得到多種游離膽汁酸，如熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸、膽酸、去氧膽酸等，其中熊去氧膽酸含量最高，鵝去氧膽酸次之，二者為同分異構體，往往不易分離。目前從熊膽粉中提取熊總膽酸的方法主要是通過堿水解皂化、中和酸化、乙酸乙醋提取(棄去余渣)、乙酸乙酯結晶及重結晶等步驟來完成，收率約10％-15％，如中國專利“一種加味雙黃連藥劑及其制備方法，專利號為ZL?941?03391.0”中有關于熊總膽酸的制備就是采用這種方法，所得結晶物中熊去氧膽酸的含量一般在65％左右，鵝去氧膽酸含量一般在25％左右。而本發明是以乙酸乙酯提取后的熊膽粉余渣為原料，采用乙醇提取，活性炭或中性氧化鋁脫色，濃縮，干燥，粉碎，干燥物再用適量的水攪拌洗滌，過濾，干燥，得白色或類白色提取物，含熊去氧膽酸一般在70％以上，鵝去氧膽酸一般在20％以下，可作為醫藥中間體的原料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種用提取熊總膽酸后的熊膽粉余渣再回收熊總膽酸的方法。該方法以熊膽粉提取熊總膽酸后的余渣為原料，采用安全無毒、簡單實用的方法，提供了一種能夠有效回收利用熊膽粉余渣的方法，得到一種熊去氧膽酸和鵝去氧膽酸的組合物，使有限寶貴的資源得到科學合理的充分利用。

本發明所要解決的技術問題可以通過以下技術方案來實現：

用提取熊總膽酸后的熊膽粉余渣再回收熊總膽酸的方法，是先將熊膽粉提取熊總膽酸后的余渣，用乙醇提取，提取液用脫色劑脫色，濾過，回收乙醇濃縮后，干燥，粉碎，干燥物再用適量的水攪拌洗滌，過濾，干燥即得熊總膽酸。

本發明具體是通過以下一種技術方案來實現的。

從熊膽粉提取熊總膽酸后余渣中生產熊總膽酸的方法，其特征在于：包括如下步驟：

a、乙醇提取：將熊膽粉提取熊總膽酸后的余渣加入5-15倍量的乙醇，攪拌下提取0.5-2小時得乙醇提取液；

b、脫色：將步驟a得到的乙醇提取液加入藥液量的1％-10％的活性炭脫色，在50℃-75℃條件下攪拌脫色0.5-1.5小時，回收乙醇，濃縮干燥，粉碎得干燥物

c、水洗滌：將步驟b得到的干燥物加入5-10倍量水洗滌1-3次，過濾洗滌液，干燥，得熊總膽酸，其中含熊去氧膽酸為70％以上、含鵝去氧膽酸為20％以下，顏色為白色或類白色。

本發明還可以通過以下一種技術方案來實現的。

從熊膽粉提取熊總膽酸后余渣中生產熊總膽酸的方法，其特征在于：包括如下步驟：

a、乙醇提取：將熊膽粉提取熊總膽酸后的余渣加入5-15倍量的乙醇，攪拌下提取0.5-2小時得乙醇提取液；

b、脫色：將步驟a得到的乙醇提取液通過中性氧化鋁柱脫色，藥液量與柱體積比為1∶1-50∶1，回收乙醇，濃縮干燥，粉碎得干燥物

c、水洗滌：將步驟b得到的干燥物加入5-10倍量水洗滌1-3次，過濾洗滌液，干燥，得熊總膽酸，其中含熊去氧膽酸為70％以上、含鵝去氧膽酸為20％以下，顏色為白色或類白色。

上述步驟a中，提取過程在不加熱或加熱條件下進行，加熱的溫度為30℃-80℃。

上述步驟a中，乙醇的濃度為50％以上。

本發明有以下特點，

第一、采用乙醇提取步驟，使膽酸類成分得到充分溶解，并有效去除所含的蛋白質、氨基酸、色素、無機鹽等雜質。

第二、采用活性炭或中性氧化鋁脫色，控制脫色條件，可很好地保證脫色效果，有利于進一步精制。

第三、采用水洗滌步驟，可進一步去除水溶性雜質，提高熊總膽酸的含量和質量。

第四、本發明使熊膽粉提取熊總膽酸后的余渣得到再利用，變廢為寶，所得到提取物中熊總膽酸的含量與正常工藝基本一致，尤其是熊去氧膽酸的含量比正常工藝還要高，可使熊總膽酸的收率較正常工藝提高3％~10％，從而使有限的資源得到更為科學合理的利用，降低了生產成本。