[發明專利]含硅炔芳香聚三唑樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 200710043631.1
• 申請日: 2007-07-10
• 公開（公告）號: CN100500713C
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 杜磊;黃發榮;黃健翔;萬里強;張健;田建軍;扈艷紅;周燕;齊會民;沈學寧
• 申請（專利權）人: 華東理工大學;上海航天技術研究院
• 主分類號: C08F138/00
• 分類號: C08F138/00;C08F8/30;C08L49/00
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 孫粹芳

1.一種含硅炔芳香聚三唑樹脂，其特征在于它是通過含硅芳炔樹脂與疊氮化合物的加成聚合反應制得的，含硅芳炔樹脂的炔基與疊氮化合物的疊氮基團摩爾配比為1.0-6.0∶1.0，

當使用二疊氮化合物N₃-R₁-N₃時，制得的含硅炔芳香聚三唑樹脂的化學結構式示意如下：

式中

當使用三疊氮化合物時，制得的含硅炔芳香聚三唑樹脂的化學結構式示意如下：

式中R₂＝

所述含硅芳炔樹脂的化學結構式如下：

其中n＝5-7；

上面結構式中的R′和R＂是1)R′＝CH₃，R＂＝CH₃；(2)R′＝C₆H₅，R＂＝C₆H₅；(3)R′＝CH₃，R＂＝C₆H₅；(4)R′＝CH₃，R＂＝H。

2.如權利要求1所述的含硅炔芳香聚三唑樹脂，其特征在于所述含硅芳炔樹脂的炔基與疊氮化合物的疊氮基團摩爾配比為1.8～4.5∶1.0。

3.權利要求1所述的含硅炔芳香聚三唑樹脂的制備方法，其特征在于包括三個步驟：

(1)通過疊氮化鈉和鹵代芳烴反應制備原料疊氮化合物；

(2)通過格氏試劑法制備原料含硅芳炔樹脂；

(3)含硅炔芳香聚三唑樹脂的制備

疊氮化合物與含硅芳炔樹脂通過加成聚合反應，制得含硅炔芳香聚三唑樹脂，含硅芳炔樹脂的炔基與疊氮化合物的疊氮基團摩爾配比為1.0～6.0∶1.0，采用溶液聚合或本體聚合進行反應：溶液聚合是將含硅芳炔樹脂和疊氮化合物溶于溶劑中，反應溫度為30～80℃，反應時間為0.5～20h，反應結束后，蒸餾除去溶劑，得固體樹脂；本體聚合是將含硅芳炔樹脂和疊氮化合物在溫度為30-80℃下反應，反應時間為0.5～7h，得固體樹脂。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述含硅芳炔樹脂的炔基與疊氮化合物的疊氮基團摩爾配比為1.8～4.5∶1.0。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述溶液聚合的反應溫度為60～80℃，反應時間為0.5～4h。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述溶液聚合的溶劑選自于丙酮、二氯乙烷、氯仿、丁酮或四氫呋喃。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于本體聚合的反應溫度為50～80℃，反應時間為0.5～3h。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于所得含硅炔芳香聚三唑樹脂固化溫度為50～100℃，固化時間為3～18h；用于進一步完善固化的溫度為110～250℃，分步固化，固化時間共2～10h；再在250～300℃后固化2～6h。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于所得含硅炔芳香聚三唑樹脂在50～100℃下固化時間為4-12h。

10.權利要求1所述的含硅炔芳香聚三唑樹脂的應用，其特征在于所述含硅炔芳香聚三唑樹脂作為耐高溫復合材料的樹脂基體應用于耐高溫復合材料的制備。