[發(fā)明專利]一種CdTe/CdS/ZnS 核－殼－殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710042921.4
• 申請(qǐng)日: 2007-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN101077976A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪聯(lián)輝;何耀;陸昊婷;賽麗曼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/88
• 分類號(hào): C09K11/88;G01N33/52
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 陸飛;盛志范

1、一種CdTe/CdS/ZnS核-殼-殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備方法，其特征具體步驟如下：

(a)配制作為碲源的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液：將摩爾比為1.5∶1至5∶1的硼氫化鈉NaBH₄或硼氫化鉀KBH₄和碲粉Te置于水中，在0～30攝氏度下靜置反應(yīng)7～30小時(shí)，得到NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液；

(b)配制0.0005～0.1mol/L鎘鹽或鎘的氧化物、氫氧化物和水溶性巰基化合物溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值至7～13，通氮?dú)獬鯕?，加熱?0～120攝氏度，注入NaHTe或KHTe溶液，反應(yīng)1小時(shí)～40小時(shí)，得到CdTe量子點(diǎn)溶液；

(c)配制0.0005～0.1mol/L鎘鹽或鎘的氧化物、氫氧化物和水溶性巰基化合物以及硫鹽溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值至7～13，注入CdTe量子點(diǎn)，得到CdTe/CdS前體溶液；

(d)將CdTe/CdS前體溶液進(jìn)行微波制備，微波加熱條件為：微波功率15W～1000W，加熱時(shí)間30秒鐘～1小時(shí)，加熱溫度70～200攝氏度，得到水溶性CdTe/CdS核-殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)；

(e)配制0.0005～0.1mol/L鋅鹽或鋅的氧化物和水溶性巰基化合物以及硫鹽溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值至7.5～13，注入CdTe/CdS核-殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)，得到CdTe/CdS/ZnS前體溶液；

(f)將CdTe/CdS/ZnS前體溶液進(jìn)行微波制備，微波加熱條件為：微波功率15W～1000W，加熱時(shí)間30秒鐘～1小時(shí)，加熱溫度50～150攝氏度，得到不同發(fā)光波長(zhǎng)的水溶性CdTe/CdS/ZnS核-殼-殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(b)中：原料鎘源、巰基化合物、碲源按摩爾比是Cd²⁺∶巰基化合物∶HTe-＝1∶(1.5～5)∶(0.3～0.7)。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(c)中：原料鎘源、巰基化合物、硫源、碲化鎘量子點(diǎn)按摩爾比是Cd²⁺∶巰基化合物∶S^2-∶CdTe＝1∶(1.5～8)∶(0.3～0.9)∶(0.05～3)。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(e)中：原料鋅源、巰基化合物、硫源、碲化鎘/硫化鎘量子點(diǎn)按摩爾比是Zn²⁺∶巰基化合物∶S^2-∶CdTe/CdS＝1∶(1.5～8)∶(0.3～0.9)∶(0.05～3)。

5、根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于所述的鎘鹽或鎘的氧化物、氫氧化物為：氯化鎘、碘化鎘、溴化鎘、硝酸鎘、氧化鎘、高氯酸鎘、氯酸鎘、碘酸鎘、硫酸鎘、氫氧化鎘或碳酸鎘；鋅鹽或鎘的氧化物為：氯化鋅、碘化鋅、溴化鋅、氧化鋅、硫酸鋅、碳酸鋅、醋酸鋅或硝酸鋅；所述水溶性的巰基化合物為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基丁酸、巰基乙酸鹽、巰基丙酸鹽、半胱氨酸、胱氨酸、巰基乙醇或巰基丙醇；所述的硫鹽為硫化鈉或硫化鉀。