[發明專利]一種用酚醛樹脂(PF)制備納米碳纖維的方法

無效

• 申請號: 200710042831.5
• 申請日: 2007-06-27
• 公開（公告）號: CN101092761A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 李光;潘緯;金俊弘;楊勝林;江建明
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F9/20
• 分類號: D01F9/20;D01D5/08;D01D5/34
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種用酚醛樹脂(PF)制備納米碳纖維的方法，包括下列步驟：

(1)納米碳纖維原絲的制備

以聚丙烯(PP)為基體，酚醛樹脂(PF)為分散相，將重量百分比PF/PP＝1-50/99-50的共混體系在雙螺桿擠出機中充分混合，擠出造粒，切片干燥，共混切片經熔融并通過噴絲孔擠出，冷卻固化、上油、卷繞，卷繞絲再經過牽伸得到PF/PP共混纖維；共混纖維要交聯固化后才能成為納米碳纖維原絲：量取35-40％甲醛500-550ml，35-40％鹽酸500-600ml，乙醇20-30ml，攪拌均勻，溫度20-40℃，加入PF/PP共混纖維7-10g，保持1-2hr；用0.5-1hr升溫至40-50℃，恒溫0.5-1hr；用1-2hr升溫至80-100℃，恒溫0.5-1hr，反應結束，待溶液冷卻至室溫后，將纖維取出，用8-10％NH₃.H₂O溶液洗滌至呈中性后，沸水洗滌干燥，制得納米碳纖維原絲；

(2)納米碳纖維原絲的碳化

將納米碳纖維原絲固定置于電加熱爐恒溫區內，通入N₂排盡電加熱爐恒溫區的空氣，接通水冷卻回流裝置，將尾氣排放管通入至堿液中。在N₂保護下，以2-20℃/min的速率加熱至600-1200℃，恒溫50-90min后，停止電加熱爐工作，繼續通入N₂，降到室溫后將樣品取出。

2.根據權利要求所述的一種用酚醛樹脂(PF)制備納米碳纖維的方法，其特征在于：步驟1中所述的酚醛樹脂(PF)為碳纖維前軀體(CPP)，PF為熱塑性；聚丙烯為熱解聚合物(TDP)。

3.根據權利要求所述的一種用酚醛樹脂(PF)制備納米碳纖維的方法，其特征在于：步驟1中所述的碳纖維前驅體PF以微纖形態均勻分散在熱解聚合物PP中，從纖維截面看是“海-島”結構。

4.根據權利要求所述的一種用酚醛樹脂(PF)制備納米碳纖維的方法，其特征在于：步驟1中所述的熔融紡絲中熔融紡絲溫度一區為190℃；二區為215-220℃；三區為230-240℃，四區240-250℃。紡絲速度100-1000m/min，牽伸比2-5倍。

5.根據權利要求所述的一種用酚醛樹脂(PF)制備納米碳纖維的方法，其特征在于：步驟1中所述的紡速為500m/min，牽伸比4倍，碳化后制得的納米碳纖維直徑小于200nm。

6.根據權利要求所述的一種用酚醛樹脂(PF)制備納米碳纖維的方法，其特征在于：制備的納米碳纖維直徑在100-1000納米，具有比表面積大，化學穩定性，長纖維狀結構。