[發(fā)明專利]一種2,3－二氯－5－三氯甲基吡啶的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710042786.3
• 申請(qǐng)日: 2007-06-27
• 公開（公告）號(hào): CN101092392A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴信培;張京;唐運(yùn)宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海康鵬化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/61
• 分類號(hào): C07D213/61;B01J23/28;B01J27/10
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 余嵐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體地涉及2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制備方法技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶是一種非常有應(yīng)用價(jià)值的雜環(huán)中間體，已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥和精細(xì)化工領(lǐng)域。

US4508907、US4555575、GC1599123等專利文獻(xiàn)中述及到以下合成方法：以2-氨基-5-甲基吡啶為原料，經(jīng)過溴代、氯代等步驟，合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，其不足之處在于：原料成本高，反應(yīng)后處理分離異構(gòu)體困難。

US4469896中公開了以下方法：以全鹵代醛與不飽和腈為原料，合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，其不足之處在于：原料全鹵代醛合成和分離提純存在一定困難。

US4331811、US4636565等文獻(xiàn)中公開了以下方法：以2-氯-5-三氯甲基吡啶為原料，在催化劑和氯氣的存在下，氯化合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，其不足之處在于：應(yīng)用該方法制備時(shí)，需首先合成原料2-氯-5-三氯甲基吡啶，此原料制備不易。一般均以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料在紫外光或引發(fā)劑催化下生成2-氯-5-三氯甲基吡啶，目前國(guó)內(nèi)外均無大量商品化。

綜上所述，根據(jù)上述所列方法，具有下列缺點(diǎn)：生產(chǎn)成本過高、催化劑昂貴以及原料不易取得，使得工業(yè)化實(shí)現(xiàn)存在許多困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于獲得一種2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制備方法，該方法以工業(yè)上易購(gòu)得的原料進(jìn)行反應(yīng)，工藝簡(jiǎn)單、后處理易行、產(chǎn)率高，極適用于工業(yè)化。

本發(fā)明的再一目的在于獲得鉬金屬催化劑的用途。

在本發(fā)明的第一方面，提供了一種1.一種2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制備方法，其包括如下步驟：

(a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶，

(b)在催化劑存在下，步驟(a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶在100～250℃與氯化試劑進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到所述2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述的催化劑為鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述氯化試劑為氯氣。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述的催化劑選自MoO₂、MoO₃、MoCl₅、MoCl₂O₂、WCl₆或其組合。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述的催化劑選自MoO₂、MoO₃、MoCl₅、WCl₆或其組合。

優(yōu)選地，所述的鉬金屬氧化物為MoO₂、MoO₃或其組合。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述的催化劑的用量為0.1～10重量％，以2-氯-5-氯甲基吡啶的總重量計(jì)算。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述的催化劑的用量為2～5重量％，以2-氯-5-氯甲基吡啶的總重量計(jì)算。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述的氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150～200℃。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，上述方法還包括如下步驟：

(c)將步驟(b)得到的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶進(jìn)行分離，得到精制的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，和其余氯化未完全的副產(chǎn)物；

所述其余氯化未完全的副產(chǎn)物繼續(xù)進(jìn)行氯化反應(yīng)制備2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，直到達(dá)到所需轉(zhuǎn)化率。

本發(fā)明再一方面提供一種鉬金屬催化劑的用途，其用于催化2-氯-5-氯甲基吡啶的氯化反應(yīng)，制備2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述的鉬金屬催化劑為鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述的催化劑選自MoO₂、MoO₃、MoCl₅、MoCl₂O₂、WCl₆或其組合。

在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述的催化劑選自MoO₂、MoO₃、MoCl₅、WCl₆或其組合。

優(yōu)選地，所述的鉬金屬氧化物為MoO₂、MoO₃或其組合。