[發明專利]一種降低日落黃中有機雜質含量的方法

有效

• 申請號: 200710042684.1
• 申請日: 2007-06-26
• 公開（公告）號: CN101333344A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發明（設計）人: 丁秋龍;馬凱音;周建村;樂一鳴
• 申請（專利權）人: 上海染料研究所有限公司
• 主分類號: C09B67/54
• 分類號: C09B67/54;C09B67/36;B01D61/02;B01D61/14
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉粉寶

技術領域

本發明涉及一種食用色素的制備方法，具體地涉及降低日落黃中有機 雜質含量的方法。

背景技術

日落黃，FD&C?Yellow?No.6，E110，C.I.15985，CAS?No.2783-94-0， 分子式C₁₆H₁₀N₂O₇S₂Na₂。橙紅色粉末或顆粒，偶氮型結構(見式1)。日落黃 是食用合成色素的重要單色之一，也是在世界上被允準用于食品著色最廣 泛的合成色素之一，約占全球合成色素總量的百分之十五。其廣泛應用于 食品、藥品、化妝品、醫療器具、煙草、飼料、食用包裝、日化品、玩具 等領域。

式1

日落黃的合成路線如下：

1重氮反應

2偶合反應

其中重氮反應中除鹽酸外，也可使用硫酸、過氯酸和氟硼酸等無機酸。

日落黃的制備工藝相對簡單，由對氨基苯磺酸經重氮生成重氮鹽，與薛 佛酸鹽在堿性條件下偶合，再將偶合液進行后處理。目前國內的日落黃偶 合液后處理工藝為粗制、精制、干燥而得。

目前國內日落黃商品與國外先進同類產品相比，一是色澤較暗，外在 表現是同濃度的水溶液較深；二是雜質含量較高。就食用色素而言，其最 重要的無外乎兩點，一是安全性，二是鮮艷性。而雜質含量低、純度高的 色素，則同時具備了上述兩個特點。因此，國內日落黃商品，急需的就是 降低雜質含量，開發出高純度的日落黃。

日落黃的主要原料是對氨基苯磺酸和薛佛酸鹽，對氨基苯磺酸中會殘 留微量的苯胺，薛佛酸鹽中會含有少量的乙萘酚、R鹽、G鹽、3.6.8-三 磺酸-2-萘酚、6，6’-氧代雙(2-萘磺酸)鹽等，因此，經重氮、偶合兩 個單元反應后，會產生十幾個副產物，如對氨基偶氮苯、重氮氨基苯等未 磺化游離胺及1-苯基偶氮基-2-萘酚、1-(4-磺酸苯基偶氮基)-2-萘酚 等副染料。這些雜質，單靠原來的鹽析后處理是無法去除到規定的限制值 以內的。

目前國內的日落黃總收率在85-87％。產品中中間體殘留總量高達3％， 1-苯基偶氮基-2-萘酚30-40ppm，未磺化芳香胺0.05-0.08％。隨著全社會 對食品安全的關注度的增加，作為食品添加劑，如何來保證自身的高安全 性，已成為一個趨勢。

現將我國日落黃現行國家標準(GB6227.1-1999)和最新修訂的歐共體 食品添加劑日落黃標準(2006/33/EC)中有機雜質的指標項目、指標參數比 較于下表1：

表1?國外日落黃標準中有機雜質的指標項目、指標參數對比

我國的食用日落黃商品與國外先進國家同類商品相比，其質量的差異 如同上表所述，主要體現在產品的雜質含量上。

因此，本領域迫切需要開發雜質含量低的高純度日落黃的工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供一種降低日落黃中有機雜質含量的方法，以獲 得低雜質含量日落黃，其各項技術指標達到2006/33/EC水平。

本發明公開的降低日落黃中有機雜質含量的方法是將對氨基苯磺酸 經重,氮化生成重氮鹽，再與薛佛酸鹽在堿性條件下偶合反應后的產物進行 提純去雜后處理，具體有堿性熱吸附去雜、重結晶粗制和膜分離精制步 驟。

該堿性熱吸附去雜步驟是在60～75℃、pH8.5～12條件下，日落黃 偶合液加入1％～20％體積重量比的吸附劑，保溫攪拌，抽濾。

在本發明的堿性熱吸附去雜步驟中，吸附劑為活性炭、硅藻土中的一 種或它們組合。

在本發明的堿性熱吸附去雜步驟中，保溫攪拌的時間為15-45min。

在本發明的一個優選實施方案中，堿性熱吸附去雜步驟采用活性炭吸 附，工藝條件為溫度70℃、pH10.5。

在本發明的另一優選實施方案中，堿性熱吸附去雜步驟采用硅藻土 吸附，工藝條件為溫度60℃、pH11.5。

在本發明的另一優選實施方案中，堿性熱吸附去雜步驟采用以活性 炭、硅藻土協同吸附的方式，活性炭/硅藻土的重量比為1：1。該方式對 1-苯基偶氮基-2-萘酚的去除效果更佳。