[發明專利]催化制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法

無效

• 申請號: 200710042637.7
• 申請日: 2007-06-26
• 公開（公告）號: CN101074197A
• 公開（公告）日: 2007-11-21
• 發明（設計）人: 何慧紅;高峰;孫揭陽;王利民
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C69/78
• 分類號: C07C69/78;C07C67/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明涉及利用環保型的催化劑制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法。

背景技術

對叔丁基苯甲酸甲酯是重要的有機合成中間體，由于所用原料對叔丁基苯甲酸空間位阻大，甲醇沸點低，合成非常困難。常用的硫酸、無水三氯化鐵等催化合成對叔丁基苯甲酸甲酯的方法產生的三廢多、對設備要求高、副反應多、收率低，科研人員一直在尋找一種利用環保型的催化劑制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法來解決上述問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利用環保型的催化劑制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，該方法操作簡單、三廢少，產物收率高。

對叔丁基苯甲酸甲酯的制備方法，化學反應方程式為：

本發明采用的技術方案：一種催化制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步驟：

a.將對叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩爾質量為對叔丁基苯甲酸摩爾質量的6～12倍；

b.向溶液中加入催化劑硫酸鈦，硫酸鈦的質量為對叔丁基苯甲酸質量的10～20％；

c.加熱混合液至回流溫度，反應時間為5～8小時，趁熱過濾除去催化劑硫酸鈦，母液經蒸餾回收甲醇后進行減壓蒸餾，最后收集122～124℃/9mmHg餾分，得到反應產物對叔丁基苯甲酸甲酯。

本發明的有益效果：本發明使用環保型催化劑硫酸鈦合成高位阻酯對叔丁基苯甲酸甲酯，步驟少、操作簡單、三廢少，產物的收率(以對叔丁基苯甲酸計)高達75～85％，產物的純度≥98％。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進一步詳細描述，一種催化制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步驟：

a.將對叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩爾質量為對叔丁基苯甲酸摩爾質量的6～12倍；

b.向溶液中加入催化劑硫酸鈦，硫酸鈦的質量為對叔丁基苯甲酸質量的10～20％；

c.加熱混合液至回流溫度，反應時間為5～8小時，趁熱過濾除去催化劑硫酸鈦，母液經蒸餾回收甲醇后進行減壓蒸餾，最后收集122～124℃/9mmHg餾分，得到反應產物對叔丁基苯甲酸甲酯。

實施例1

將40g對叔丁基苯甲酸和75ml甲醇加入到帶有攪拌的三口燒瓶中，攪拌溶解后，再加入6g硫酸鈦，三口瓶上接有恒壓滴液漏斗，上面再接冷凝管，在恒壓滴液漏斗中加入20g分子篩。水浴加熱至回流溫度，保溫反應6小時，結束后，趁熱過濾除去催化劑，母液經蒸餾回收甲醇后進行減壓蒸餾，收集122-124℃/9mmHg餾分，得到對叔丁基苯甲酸甲酯35克。

實施例2

將40g對叔丁基苯甲酸和75ml甲醇加入到帶有攪拌的三口燒瓶中，攪拌溶解后，再加入8g硫酸鈦，三口瓶上接有恒壓滴液漏斗，上面再接冷凝管，在恒壓滴液漏斗中加入20g分子篩。水浴加熱至回流溫度，保溫反應6小時，結束后，趁熱過濾除去催化劑，母液經蒸餾回收甲醇后進行減壓蒸餾，收集122-124℃/9mmHg餾分，得到對叔丁基苯甲酸甲酯37克。

以上所述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案所作的任何等效變換，均應屬于本發明的保護范圍。