[發明專利]合成乙酸正丁酯的方法

無效

• 申請號: 200710042502.0
• 申請日: 2007-06-22
• 公開（公告）號: CN101328118A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 井延濤;莫克;傅星遠
• 申請（專利權）人: 上海市七寶中學
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/08;B01J27/187
• 代理公司: 上海明成云知識產權代理有限公司
• 代理人: 周成

技術領域

本發明屬于化工原料的制備，涉及乙酸正丁酯的合成方法。

背景技術

乙酸是重要的原料，正丁醇是食品添加劑，他們酯化的產品乙酸正丁酯身價倍增，它是極佳的溶劑，廣泛應用于不少的領域，在香料領域已廣泛應用。隨著經濟的發展，其用量也與時俱增。但目前乙酸正丁酯的合成過程中有著極其嚴重的缺陷，工業上一般采用濃硫酸作催化劑合成乙酸正丁酯，雖然反應速度比較快，但濃硫酸具有強氧化性和脫水性從而導致一系列的副反應，使后期處理困難，而且使設備容易嚴重腐蝕，排放的廢液又會對環境造成嚴重污染，日益違背了我國保護環境的基本國策。

發明內容

本發明的目的為提供一種合成乙酸正丁酯的方法，該方法采用復合催化劑合成乙酸正丁酯，該方法高效、環保、易操作，酯化率高，得到的乙酸正丁酯后期處理簡單。

為了實現上述方法，本發明的合成乙酸正丁酯的方法采用如下技術方案：

一種合成乙酸正丁酯的方法，采用乙酸和正丁醇作為反應物混合，加入催化劑，在加熱條件下制得乙酸正丁酯，其特征在于：所述催化劑為NaH₂PO4和MnCl₂混合的復合催化劑，加熱溫度為106℃～108℃。

所述MnCl₂和NaH₂PO₄的質量比為0.25∶1～1.25∶1。在優選實施例中，MnCl₂和NaH₂PO₄的質量比1∶1。

所述復合催化劑占反應物的質量百分比為2.5％～4.5％。在優選實施例中，所述復合催化劑占反應物的質量百分比為4％。

所述反應物中乙酸和正丁醇的摩爾比為1∶1～1∶2.25。在優選實施例中，所述反應物中乙酸和正丁醇的摩爾比1∶1.5。

反應時間為1.25～2小時。優選反應時間為1.5小時。

采用上述技術方案，本方法的酯化率高、反應速度快、無污染、環保，易操作，后期處理簡單，同時催化劑可以反復使用，反應溫度低，可以節約成本，另外該方法制得的乙酸正丁酯用于香精對人體無害。

具體實施方式。

1、實驗儀器與試劑

儀器：

電子秤，DW2套式加熱器，電動加力攪拌機，冷凝回流管，水分離器，500毫升三頸瓶，200度水銀溫度計，50毫升堿式滴定管，容量分析玻璃器材。

將500mL三頸瓶置于DW2套式加熱器中，左頸口連接最大量程為200℃溫度計，中頸口進行電動攪拌，使反應物混合更充分。右頸口連接水分離器，后者上端連接冷凝回流管。

試劑與藥品：乙酸，正丁醇，乙醇，鄰苯二甲酸氫鉀，氫氧化鉀，酚酞，飽和碳酸鈉，無水硫酸鎂，硫酸氫鈉，氯化亞錫，檸檬酸鐵銨，磷酸二氫鈉，氯化錳。(以上試劑均為分析純)

2、乙酸正丁酯的一般合成步驟

(1)在500毫升的三頸瓶中加入按一定摩爾比配制得乙酸和正丁酯混合液200毫升，加入催化劑，攪拌均勻。

(2)取充分攪拌后的混合液20毫升，用電子秤稱出其質量。用已標定的KOH來進行酸值的測定。測定的數值經過換算后的數據為反應前體系的酸值。

(3)加熱三頸瓶內的混合液，加熱一定的時間后，可以看到水分離器中有小水珠出現，然后頻率加快，直至回流液滴中沒有水出現，到達反應時間后停止加熱。放出水層，稱出其質量后進行酸值的測定，測定的數值為反應產物水中的酸值。

(4)將加熱冷卻后的混合液任意的取出三份，分別稱出起質量，再進行酸值的測定，所測定的數值經過換算得到的數據為反應產物的酸值。

反應原理：

3、酯化率的測定

(1)氫氧化鉀濃度的標定

配制基準的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。稱取鄰苯二甲酸氫鉀12.762克放于500毫升的容量瓶中，濃度為0.125摩爾/升。

用鄰苯二甲酸氫鉀溶液滴定氫氧化鉀溶液。取20毫升的鄰苯二甲酸氫鉀于錐形瓶中，加入少許的酚酞，用未知濃度的氫氧化鉀來滴定。再用氫氧化鉀滴定20毫升水，具體步驟同上(空白實驗)。記錄下數據，經過計算得出氫氧化鉀的濃度。

(2)取三份5毫升的步驟(1)的混合液，用已知濃度的氫氧化鉀來滴定，記錄下數據，經過換算后得出反應前體系的酸值。具體步驟同(1)。

(3)用電子秤稱出步驟(2)中放出水層的質量，用已知濃度的氫氧化鉀來滴定其酸值。測得的數值為反應產物水中的酸值。具體步驟同(1)。