[發明專利]一種液體受阻酚類抗氧劑的制備方法

無效

• 申請號: 200710041751.8
• 申請日: 2007-06-07
• 公開（公告）號: CN101168508A
• 公開（公告）日: 2008-04-30
• 發明（設計）人: 嚴光明
• 申請（專利權）人: 上海金海雅寶精細化工有限公司;寧波金海雅寶化工有限公司
• 主分類號: C07C69/675
• 分類號: C07C69/675;C07C67/03;C08G18/00;C08G18/82
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙志遠

技術領域

本發明涉及一種抗氧劑的制備方法，尤其是涉及一種液體受阻酚類抗氧劑的制備方法。

背景技術

β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯是一種常用液體受阻酚類抗氧劑。其性能優異，可有效抑制或延緩高分子材料的氧化，適用于多種聚合物，特別適用于聚氨酯軟泡沫膠板，可防止多元醇在貯存過程中生成過氧化物以及發泡過程中出現焦燒現象。

目前已有多種β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯的制備方法。美國專利US?5892097提供了一種在有機錫催化劑作用下，3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯與異辛醇(2-乙基己醇)進行酯交換反應得到β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯的制備方法。但是由于錫催化劑對環境和產品產生不利影響，以及人們環保意識的增強，錫催化劑的使用將受到嚴格限制。

另一美國專利US?5481023提供了一種在異丙醇鋁催化劑作用下，3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯與異辛醇進行酯交換反應得到β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯的制備方法。該方法雖然使用非錫類催化劑，但在后處理過程中產生大量廢水，不利于保護環境。

發明內容

本發明的目的是提供一種β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯的制備方法，該方法使用非錫類催化劑，后處理簡單，解決了上述現有技術存在的問題，消除了使用錫催化劑給環境及產品帶來的危害，同時大大降低了廢水的排放量，保護了環境。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種液體受阻酚類抗氧劑的制備方法，其特征在于，在催化劑異丙醇鋁的存在下，3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯與異辛醇進行酯交換反應得到β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯粗品，反應結束后，加入酸溶液除去催化劑，然后經分層、除水、過濾得到β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯成品。

所述的異辛醇為2-乙基己醇。

所述的異辛醇與3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的比例為1∶1～3∶1(摩爾比)。

所述的異辛醇與3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯的比例優選1∶1～2∶1(摩爾比)。

所述的催化劑異丙醇鋁，其用量為原料的0.05％～5.0％(重量)。

所述的催化劑異丙醇鋁，其用量優選為原料的0.1％～3.0％(重量)。

所述的酸溶液為甲酸或乙酸水溶液，酸與催化劑異丙醇鋁的比例為3∶1～12∶1(摩爾比)。

與現有技術相比，本發明方法有效解決了現有技術的環境污染問題，有利于保護環境，收率高，同時得到的產品純度高，色澤好。

具體實施方式

按照本發明的方法，β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯是在催化劑的作用下，3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸甲酯(以下簡稱3，5-甲酯)與異辛醇進行酯交換反應得到，其反應方程式如下所示：

該反應是一個可逆反應，為保證反應完全，通常采取加入過量異辛醇或反應過程中不斷采出生成的甲醇的方式，促使反應朝正反應方向進行。

本發明所用的催化劑為異丙醇鋁，其為白色固體，用量為0.05％～5.0％(重量)，優選0.1％～3.0％。采用異丙醇鋁作催化劑消除了有機錫催化劑對環境的不利影響。

反應結束后，用甲酸或乙酸水溶液除去催化劑，酸的量與異丙醇鋁的比例為3∶1～12∶1(摩爾比)。

按照本發明的方法，脫除已除去催化劑的反應液中的微量水后，再經過濾即可得到本產品。該制備過程無需水洗，產生的廢水很少，保護了環境。

以下的實施例有助于更好地理解本發明，但不以任何形式限制本發明。

實施例1

在密閉的備有冷凝器、捕集器、溫度計、氮氣導氣管、真空管的1升玻璃反應釜中，加入3，5-甲酯300克及異辛醇300克，抽真空、氮氣置換后進行脫水操作。0.5小時后加入異丙醇鋁0.3克。反應釜升溫至130℃，開始有甲醇生成，抽真空將生成的甲醇除掉。反應釜繼續升溫至165℃，系統的真空度也逐漸提高。反應6小時后，蒸出過量的異辛醇。反應釜降溫，加入含有0.8克乙酸的水溶液除去催化劑，再經除水、過濾得到水樣透明產品395.1克，收率為98.6％(以3，5-甲酯計)。

實施例2