[發明專利]一種五倍子鞣質的提取方法

無效

• 申請號: 200710041749.0
• 申請日: 2007-06-07
• 公開（公告）號: CN101317865A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 黎良枝;陸雨薇;沈淳風
• 申請（專利權）人: 上海市七寶中學
• 主分類號: A61K36/22
• 分類號: A61K36/22;C07G17/00;C07D311/04
• 代理公司: 上海明成云知識產權代理有限公司
• 代理人: 周成

技術領域

本發明涉及一種水解鞣質的提取方法，更具體是涉及一種五倍子鞣質的提取方法。

背景技術

鞣質(tannins)又稱單寧、單寧酸，是存在于植物體內的一類結構比較復雜的多元酚類化合物。根據化學結構和性質，鞣質可分為三大類，即可水解鞣質，縮合鞣質和新型鞣質。鞣質具收斂性，有局部止血作用，可用于治療胃腸道出血、潰瘍、水瀉、創傷、灼傷等。鞣質還具有其它重要的生理活性，如抑菌、抗病毒、可用作生物堿及某些重金屬中毒時的解毒劑等。由于鞣質具有多種重要的生理活性，提高鞣質的提取效率成為人們研究的熱點之一。

五倍子中含有鞣質60％左右，五倍子鞣質屬于可水解鞣質。傳統的五倍子鞣質的提取方法包括加水浸泡、加熱回流提取、蒸發、干燥等步驟。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提取時間短、提取效率高的五倍子鞣質提取方法。

本發明方法主要包括加水浸泡45-135分鐘、60-100℃加熱回流提取1-3小時、超聲波處理10-20分鐘、蒸發、干燥。

浸泡用水以軟水或蒸餾水為宜。

超聲波處理是影響五倍子鞣質提取率的關鍵因素。超聲波的處理時間與超聲波的頻率有關，頻率越大，處理時間相應縮短，在40KHz下，處理時間以10-20分鐘為宜。其中優選15分鐘，

在較高溫度下(如100℃)，若加熱回流提取的持續時間過長，會使五倍子鞣質水解為葡萄糖和三羥基苯甲酸后逐漸揮發，從而導致鞣質產率下降。

本發明方法中，塊狀五倍子可直接用于水提，也可以在粉碎預處理后進行水提。

浸泡用水以軟水或蒸餾水為宜。浸泡時間可縮短至4小時或以下。

超聲波的處理時間與超聲波的頻率有關，頻率越大，處理時間相應縮短，在40KHz下，處理時間以10-25分鐘為宜。

在較高溫度下(如100℃)，若加熱回流提取的持續時間過長，會使五倍子鞣質水解為葡萄糖和三羥基苯甲酸后逐漸揮發，從而導致鞣質產率下降。另外發現，加熱回流提取時間對其后的超聲波處理效果有一定的負影響，所以水浴時間不可過長，在用40KHz頻率的超聲波處理10-25分鐘之前，加熱回流提取的時間一般不宜超過3小時，優選的提取溫度為60-100℃，時間為45分鐘-3小時。

水提取液中的五倍子鞣質含量采用呂氏絡合量法測定，其計算公式如下：

其中，V_Zn、C_Zn分別為醋酸鋅的體積(mL)和濃度(mol/L)，V_EDTAC_EDTA分別為EDTA-2Na的體積(mL)和濃度(mol/L)，W表示五倍子鞣質水提取液的質量。

本發明方法有效提高了水提取液中五倍子鞣質含量，且大大縮短了提取周期。經呂氏絡合量法測定，在同等的加熱回流提取條件下，只需浸泡4小時，用本發明方法所得到的水提取液中鞣質含量比傳統方法(浸泡48小時)提高近20％。

具體實施方式：

下面結合具體實施例對本發明作進一步闡述，但不限制本發明。以下實施例中五倍子為市售商品(四川產藥用鞣質五倍子固體塊狀)。所用的儀器及試劑均為市售商品。

水提取液中五倍子鞣質含量的測定方法為：吸取1mol/L醋酸鋅溶液25.00mL于500mL容量瓶中，加18mL濃氨水搖勻。邊搖動邊將所得溶液緩慢加入1g五倍子水提取液中，加完后繼續搖動1-2min，置于35℃恒溫箱中溫熱30min，冷卻至室溫，加水定容至500mL。過濾所得溶液，移取25.00mL濾液于150mL錐形瓶中，向錐形瓶中加入25mL蒸餾水、pH為10的氯化銨與氨水的緩沖溶液25.00mL和一小匙鉻黑T指示劑，然后用0.049mol/LEDTA-2Na溶液進行滴定。當瓶液由紫紅變為藍色時，即為實驗終點。

比較例

稱取1.8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡48小時，加水50mL，置于80℃水浴中，攪拌下加熱回流45分鐘，制得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質含量，蒸發、干燥。經檢測，水提取液中五倍子鞣質含量為45.35％。

實施例1

稱取1.8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡4小時，加水50mL，置于80℃水浴中，攪拌下加熱回流45分鐘，冷卻至室溫后，用40KHz超聲波處理15min，制得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質含量，蒸發、干燥。經檢測，水提取液中五倍子鞣質含量為54.00％。