[發明專利]采用熔鹽煅燒法制備納米Al2O3的方法

有效

• 申請號: 200710041189.9
• 申請日: 2007-05-24
• 公開（公告）號: CN101070175A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發明（設計）人: 施利毅;韓丹丹;杭建忠;馮欣
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種采用熔鹽煅燒法制備納米Al₂O₃的方法，屬化學化工技術領垢。

背景技術

納米Al₂O₃由于具有良好的耐磨性、抗腐蝕性、光學穩定性、電學性、催化性以及良好的生物相容性，在耐磨、絕緣、阻燃、催化、微電子元件等領域具有特殊的用途，成為一種應用最廣、需求最迫切的納米材料。

Al₂O₃有很多晶型，目前發現的在十二種以上，其中a-Al₂O₃高溫穩定相，其他均為不穩定的過渡晶相，在高溫下可以轉變為a相，通過需要在1230℃以上。γ相是最常見的低溫晶型，具有面心立方晶格，屬于采晶石結構。γ-Al₂O₃具有很強的吸附能力，在化工、環境和石油領域具有廣泛的應用。

傳統制備納米Al₂O₃粉體大多數采用的是氣相法和液相法。氣相法的優點是反應條件可以控制、產物易精致，只要控制反應氣體的種類和分壓就可以獲得顆粒細小、無團聚或少團聚的納米Al₂O₃顆粒，如中國專利CN1420082、CN1398787、CN1289723等，但是，該方法要求原料在反應前必須完全氣化，這需要消耗很多能量，而且反應中需要大量惰性氣體，導致生產效率低，同時由于設備復雜，粉末的收集困難等原因不適合大規模生產。液相法的顯著優點是：對于很復雜的材料也可以獲得化學均勻性很高的納米微粒，而且成末相對較低，產量也較大，制備方便，不需要很苛刻的條件，適合大規模生產。如中國專利CN1341559、CN1342609、CN1583567，但是通常使用的鋁的醇鹽價格昂貴，而且有些需要有毒的有機溶劑或者在高溫高壓的條件下才能反應。沉淀法作為液相法中最簡單、相對高效且可大批量生產的方法，但是大多數方法要控制PH值，實驗復雜，成本高，如中國專利CN1184078、CN1631785等，本發明采用沉淀法，利用熔鹽輔助技術制備納米Al₂O₃粉體，這種方法可以縮短工藝流程，使設備投資小，產品成本低。

發明內容

本發明的目的在提供一種通過采用熔鹽煅燒法制備納米Al₂O₃粉體的新方法。

本發明一種采用熔鹽輔助煅燒法制備納米Al₂O₃的方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟：

a.用去離子水配制一定濃度的AlCl₃和Na₂CO₃水溶液備用；AlCl₃水溶液的濃度為0.2～0.6mol/L，Na₂CO₃水溶液的濃度為0.8～1.2mol/L；

b.在30～60℃恒溫水浴和強烈攪拌條件下，分兩步以不同滴加速度在上述的AlCl₃水溶劑中加入作用沉淀劑的Na₂CO₃水溶液；第一步，在10～20min時間內以600～1000ml/h的滴加速度加入60～80％的沉淀劑Na₂CO₃溶液；第二步在15～25min時間內以較慢滴加速度200～300ml/h加入剩余的沉淀劑Na₂CO₃溶液；

c.Na₂CO₃水溶液滴加完畢后，在30～60℃水浴加熱條件下持續反應30～60min；

d.將上述反應所得的含有白色凝膠狀沉淀的母液陳化一段時間后，進行抽濾，并采用去離子水、無水乙醇對沉淀物進行多次洗滌；將得到的前驅物置于40～60℃的干燥箱中干燥；

e.將上述所得的干燥前驅物與熔鹽按一定比例均勻混合；熔鹽為NaNO₃、KNO₃、LiNO₃硝酸鹽中的任一種；前驅物與熔鹽的重量比例為1∶6～1∶12；將上述前驅物與熔鹽的混合物放在真空爐中，在350～700℃溫度下進行煅燒，煅燒時間為0.5～2.0h；

f.將上述的煅燒產物隨爐冷卻至室溫后，再次用無水乙醇、去離子水進行多次洗滌，洗去多余的熔鹽，經干燥后最終得到納米Al₂O₃的白色粉體。