[發(fā)明專利]4－溴－2,6－二氟苯甲酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710040525.8 | 申請日： | 2007-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN101050176A | 公開（公告）日： | 2007-10-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 袁云龍;金疊;湯秋蓮 | 申請（專利權）人： | 上?？爹i化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C63/70 | 分類號： | C07C63/70;C07C51/15 |
| 代理公司： | 上海專利商標事務所有限公司 | 代理人： | 徐迅 |
| 地址： | 200333上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯甲酸 制備 方法 | ||
1.一種4-溴-2，6-二氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(a)3，5-二氟溴苯與有機鋰試劑在有機溶劑存在下反應，得到3，5-二氟溴苯的4-位取代鋰鹽；所述的有機鋰試劑是空間位阻胺鋰試劑；且所述空間位阻胺鋰試劑選自2，2，6，6-四甲基哌啶鋰、二異丙胺鋰、四甲基乙二胺鋰、2-氫硫基苯并噻唑鋰或其組合；
(b)步驟(a)得到的3，5-二氟溴苯的4-位取代鋰鹽經(jīng)水解反應得到4-溴-2，6-二氟苯甲酸。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中有機溶劑選自醇醚類溶劑、醚類溶劑或其組合。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述醇醚類溶劑選自二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚或其組合，所述醚類溶劑選自甲基叔丁基醚、乙醚、四氫呋喃或其組合。
4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，
所述步驟(a)中所述有機溶劑與3，5-二氟溴苯的摩爾比為4：1～15：1；和/或
所述步驟(a)中的反應溫度為-100～50℃的溫度范圍；和/或
所述步驟(a)中3，5-二氟溴苯與有機鋰試劑的摩爾比為1：0.5～1：2.5。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中空間位阻胺鋰試劑分別由相應的空間位阻胺與鋰試劑反應得到，也即2，2，6，6-四甲基哌啶、二異丙胺、四甲基乙二胺、2-氫硫基苯并噻唑與鋰試劑反應得到。
6.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，
所述步驟(b)在有機溶劑存在下進行，所述有機溶劑為選自二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙醚、四氫呋喃或其組合；和/或
所述步驟(b)中所述反應溫度為-80～30℃的溫度范圍。
7.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)中所述水解反應包括如下步驟：
步驟(a)得到的3，5-二氟溴苯的4-位取代鋰鹽中通入二氧化碳，所述二氧化碳與所述3，5-二氟溴苯的4-位取代鋰鹽的摩爾比為0.5：1～5：1。
8.一種有機鋰試劑的用途，其特征在于，用于從3，5-二氟溴苯出發(fā)制備4-溴-2，6-二氟苯甲酸，所述有機鋰試劑選自2，2，6，6-四甲基哌啶鋰、二異丙胺鋰、四甲基乙二胺鋰、2-氫硫基苯并噻唑鋰或其組合。
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