[發明專利]一種芳香族二胺修飾的納米凹凸棒的制備方法

無效

• 申請號: 200710040487.6
• 申請日: 2007-05-10
• 公開（公告）號: CN101058682A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 安力;盧紅斌;楊玉良
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C09C3/08
• 分類號: C09C3/08;C09C1/28;C08L101/02
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種芳香族二胺修飾的納米凹凸棒的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

步驟1：將經過真空干燥的納米凹凸棒，分散在有機溶劑中，采用高剪切乳化機和超聲波儀使納米凹凸棒均勻分散，制成質量分數為5-10％的納米凹凸棒懸浮液；將此懸浮液轉移至裝有攪拌裝置、回流管和導氣管的三口燒瓶中，通惰性氣體12-15分鐘，再加入過量的二苯基甲烷二異氰酸酯，于60-80℃惰性氣體保護下反應60-120分鐘；

步驟2：將上述步驟1得到的混合液離心，并用有機溶劑洗滌，得到表面帶有異氰酸酯基團的納米凹凸棒；將離心所得產物再分散到有機溶劑中，用高剪切乳化機使納米凹凸棒均勻分散，得到質量分數為5-10％的懸浮液；在攪拌并通惰性氣體的情況下，向此懸浮液中加入4，4’-二氨基二苯醚的二甲基甲酰胺溶液，于50-60℃惰性氣體保護下反應10-15小時，混合液中，4，4’-二氨基二苯醚與納米凹凸棒的質量比為0.5∶1-2∶1；反應結束后，將懸浮液離心，并依次用二甲基甲酰胺、去離子水、丙酮洗滌以除去未反應的小分子，將所得固體真空干燥后研磨、過篩，即得到表面胺基修飾的凹凸棒。

2、根據權利要求1所述的芳香族二胺修飾的納米凹凸棒的制備方法，其特征在于制備過程中所用的有機溶劑是下述之任一種：丙酮，二甲基甲酰胺，有機溶劑使用前進行除水處理。

3、根據權利要求1所述的芳香族二胺修飾的納米凹凸棒的制備方法，其特征在于反應過程中所用惰性氣體為氮氣。

4、根據權利要求1所述的芳香族二胺修飾的納米凹凸棒的制備方法，其特征在于使用高速離心機對活性中間產物以及芳香族二胺修飾的納米凹凸棒進行離心分離，離心機轉速為4000-8000r/min。