[發(fā)明專利]一種鎢酸鉛納米材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710040483.8
• 申請日: 2007-05-10
• 公開（公告）號: CN101049969A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發(fā)明（設計）人: 莊凌;吳慶生;孫冬梅;劉心波;李升
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;C01G21/00;B82B3/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

技術領域

本發(fā)明屬于無機納米材料技術領域，具體涉及一種鎢酸鉛納米材料的制備方法。

背景技術

近幾年來，隨著高能物理的發(fā)展，在探索新型閃爍體中發(fā)現(xiàn)PbWO4(PWO)晶體具有特殊的優(yōu)點，特別其具有高密度(8.3g/cm³)，短的輻照長度(0.89cm)，快發(fā)光衰減時間(90％的發(fā)光衰減時間小于20ns)和價格低廉等特點而被歐洲核子研究中心選作大型強子對撞機中緊湊型IU介子螺旋探測器(compact?muon?solenoid，CMS)的核心部件電磁量能器用閃爍體材料。

鎢酸鉛晶體作為一種發(fā)光材料由于其發(fā)光特性和潛在的應用價值而引起了人們的廣泛的關注。已有研究表明，在一定的激發(fā)波長下，鎢酸鉛晶體表現(xiàn)出藍色、綠色、紅色的光帶吸收，但對其研究主要集中在晶體方面，對其制備及性能的研究卻比較少見。

水熱法作為制備納米材料的一種主要方法，其原理是在特制的密閉反應容器(高壓釜)里，采用水溶液作為反應介質，通過對反應容器加熱，創(chuàng)造一個高溫、高壓反應環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質溶解并且重結晶。相對于其它制備方法，水熱法制備的納米晶粒具有發(fā)育完整、顆粒度小、且分布均勻、顆粒團聚較輕、可使用較便宜的原料，易得到合適的化學計量物和晶形等優(yōu)點。而且，晶粒物相、線度和形貌可通過控制水熱反應條件來控制；尤其是水熱法可制備結晶完好的納米晶而毋需高溫煅燒處理，避免了煅燒過程中造成的粉體硬團聚、缺陷形成和雜質引入，因此，所制得的粉體具有較高活性。

有關鎢酸鉛材料的水熱合成報道比較少見，所制備出的鎢酸鹽材料大多以球形，長棒形為主，其直徑從納米到微米級不等。鎢酸鉛納米材料的性能與其粒子的形貌結構密切相關，所以對鎢酸鉛納米材料的形貌研究成為制備高性能發(fā)光材料的關鍵所在。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提出一種鎢酸鉛納米材料的制備方法。

本發(fā)明提出的一種鎢酸鉛納米材料的制備方法，具體步驟如下：

將鎢酸鈉和鉛鹽分別置于容器中，以去離子水為溶劑，加入添加劑，常溫下攪拌40-60分鐘，移入反應釜中，向反應釜中加入去離子水至反應釜容積的60％-70％，密封，在120-160℃溫度下反應3-12小時。將反應釜自然冷卻至室溫，將所得沉淀物取出，洗滌，離心分離并干燥，將最終產物分散于無水乙醇中，該最終產物即為所需產物；其中，鎢酸鈉和鉛鹽的摩爾比為(0.8-1.2)∶1。

本發(fā)明中，所述鉛鹽為Pb(NO₃)₂、PbAc₂或PbCl₂等中任一種。

本發(fā)明中，所述添加劑為CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)或SDS(十二烷基硫酸鈉)等中任一種，添加劑加入量為鎢酸鈉摩爾量的1-2倍。

本發(fā)明中，洗滌采用去離子水和無水乙醇分別清洗3-8次。

本發(fā)明中，利用本發(fā)明方法所得產物可以通過掃描電子顯微鏡(SEM)，X射線粉末衍射(XRD)和熒光性能進行表征。

本發(fā)明中，XRD結果表明產物純凈(與JCPDS卡片一致)。掃描電子顯微鏡(SEM)表明粒徑均一，分散性好。在熒光光譜分析結果表明產物具有光致發(fā)光性能。

本發(fā)明具有如下的優(yōu)點：

1、本發(fā)明首次在水熱條件下利用添加劑、溫度、pH值、反應時間等條件的變化系統(tǒng)地研究了所制備的鎢酸鹽晶體的形貌及其熒光性能。本發(fā)明中制備的納米材料形貌規(guī)則，粒徑均一，結晶度高且具有良好的熒光性能。

2.本發(fā)明工藝簡單，反應物均為基本的無機物，原料獲得十分便利，價格低廉，產物的處理比較方便，可以通過放大進行工業(yè)化規(guī)模生產。

3、本發(fā)明在制備的過程中除鉛鹽具有一定毒性外，其它所選用的試劑均無毒性，表面活性劑在后處期理過程中大部分可以得到回收，達到節(jié)約環(huán)保的效果。

4、相比固相反應的方法，水熱法條件溫和，易通過控制釜內的溫度壓力以達到控制產物形貌、結構和性能的作用，有較好的重復性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例中的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。其中，a為實施例1中產物形貌圖(5000X)，b為實施例2中產物形貌圖(2500X)，c為實施例3中產物形貌圖(20000X)。

圖2為本發(fā)明實施例中產物的X射線粉末衍射(XRD)獲得的結構圖。其中，a為實施例1中產物的XRD圖，b為實施例2中產物的XRD圖，c為實施例3中產物的XRD圖。