[發明專利]一種用于硬表面整理的氟硅氧烷的中間體及其制備方法,和氟硅氧烷的制備方法

無效

• 申請號: 200710040345.X
• 申請日: 2007-04-29
• 公開（公告）號: CN101293893A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 楊勇;費植煌;陳秉堄;王文貴;嚴識淵
• 申請（專利權）人: 上海遠東氟材料技術有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳學雯

1、一種用于硬表面整理的氟硅烷的中間體，其特征在于，其分子式為R_FCH₂CH(I)(CH₂)_ySi(H)_z(R¹)_3-z，式中y是0、1、2、3、4或5，z是0、1或2；R¹是甲氧基、乙氧基或丙氧基。

2、一種制備權利要求1所述的氟硅烷的中間體的方法，其特征在于，按全氟碘代烷∶含不飽和雙鍵的硅氧烷＝1～1.2∶1摩爾比，在惰性氣氛中，一定溫度下，自由基引發劑引發，獲得加成產物中間體。

3、如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的加成反應的溫度為70～130℃。

4、如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的全氟碘代烷的通式為R_FI，R_F為1～8個碳原子的全氟烷基；含不飽和雙鍵的硅氧烷的分子式是CH₂＝CH(CH₂)_ySi(H)_z(R¹)_3-z，式中y是0、1、2、3、4或5，z是0、1或2；R¹是甲氧基、乙氧基或丙氧基。

5、如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的引發劑是過氧化物引發劑或偶氮類引發劑。

6、如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述過氧化物引發劑包含但不限于為，過氧化二(三氯乙酰)、過氧化二苯甲酰、過氧丁二酸、過氧苯甲酸叔丁酯、特丁基過氧化物或過氧化二(三氟乙酰)、全氟酰基過氧化物。

7、如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的全氟酰基過氧化物，分子式為(R_f-COO)₂，其中，R_f為碳原子數在1～10之間的氟代或全氟代烷基以及全氟代烷氧基中的一種。

8、如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的偶氮類引發劑，為如2，2’-偶氮二異丁腈、2，2’-偶氮-二(2，4-二甲基)苯腈。

9、如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的引發劑為全氟過氧化物。

10、如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣氛為氮氣、氬氣。

11、如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的全氟碘代烷∶含不飽和雙鍵的硅氧烷摩爾比為1∶1。

12、一種使用權利要求1所述的中間體制備硬表面整理的氟硅烷的方法，其特征在于，在常壓至5公斤氫氣壓力下，在一定的反應溫度下，使用一種氫化脫鹵催化劑，將中間體轉化為氟硅氧烷。

13、如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述反應溫度為20～80℃。

14、如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述氟硅氧烷的分子式是R_F(CH₂)_y+2Si(H)_z(R¹)_3-z，式中y可以0、1、2、3、4或5，z可以是0、1或2；R¹可以是甲氧基、乙氧基或丙氧基。

15、如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述氫化脫鹵催化劑的加入量是底物重量百分比的0.1～10wt％；其組成是鈀碳催化劑、或者是添加稀土氧化物的鈀碳催化劑。

16、如權利要求15所述的方法，其特征在于，所述氫化脫鹵催化劑的稀土元素的摻入量是鈀碳催化劑重量百分比的0.5～8wt％，其中稀土元素是鑭、鈰、釹。

17、如權利要求12所述的方法，其特征在于，反應過程中至少加入一種堿，所述堿包含吡啶、三乙基胺、三乙基醇胺、二甲基乙醇胺中的一種或一種以上的混合，加入量是底物重量的3％～500wt％。