[發明專利]納米單質銀抗菌含氟表面處理劑的制備方法

無效

• 申請號: 200710040344.5
• 申請日: 2007-04-29
• 公開（公告）號: CN101293987A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 費植煌;朱正軍;朱章龍;王忠;嚴識淵
• 申請（專利權）人: 上海遠東氟材料技術有限公司
• 主分類號: C08L33/12
• 分類號: C08L33/12;C08L33/16;C08K3/08;C08F220/14;C08F2/24;D06N7/04
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳學雯

技術領域

本發明涉及抗菌防水領域和抗靜電領域，特別是納米單質銀抗菌含氟表面處理劑的制備方法。

背景技術

以往抗菌體系應用中加有粉體狀的二氧化鈦載銀離子和鋯磷酸銀離子鹽抗菌因子，抗菌因子與基料混合中，容易造成粉體分散不均勻，粒度難以細化，最終導致產品抗菌性能差異很大，實用效果較差。還有有機的陽離子抗菌劑，但是抗菌效能持續性差。

采用納米單質銀分散液與基料配用相溶性好，分散穩定。納米銀溶液經透射電鏡確認為單質銀呈現球形狀態，粒度在1-20納米范圍內，均勻分布在水中。納米銀溶液中單質銀顆粒表面等離子共振吸收光譜在420納米處有很強的特征吸收峰，納米銀溶液并有獨特的金黃色。單質納米銀粉體的熔點為200℃，而正常微米級的銀粉熔點高達961℃。由于納米銀的小尺度效應和比表面效應，使單質納米銀具有即使只有少量的納米銀也可產生強力的殺菌作用。而且具有廣譜性，無耐藥性，效力持久，遇水殺菌力更強，安全環保和促進傷口愈合等特點，成為一種較理想的在抗感染領域中可應用的因子。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種納米單質銀抗菌含氟表面處理劑的制備方法。

本發明所要解決的技術問題可以通過以下技術方案來實現：

納米單質銀抗菌含氟表面處理劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備1-20納米銀分散液

A、在一具備去離子水的反應器中，加入硝酸銀和PVP，攪拌均勻后冷卻至8～17℃得硝酸銀的PVP保護溶液；其中硝酸銀的加入量為0.13～0.15克/100ml水，PVP的加入量為0.066～0.084克/100ml水；

B、在一具備去離子水的反應器中，加入檸檬酸三鈉和硫酸亞鐵，攪拌均勻后冷卻至8～17℃得B溶液，其中檸檬酸三鈉的加入量為0.86～0.96克/100ml水，硫酸亞鐵的加入量為0.5～0.6克/100ml水；

C、在磁力攪拌器作用下，將B溶液充分攪拌，形成雙向流動均勻液體，然后將硝酸銀的PVP保護溶液快速倒入B料的反應器中，攪拌生成金黃色納米單質銀分散液，然后加丙烯酸穩定劑，對上述分散液進行濃縮至3000PPM得納米單質銀分散液；

(2)制備含氟表面改性劑

A、取甲基丙烯酸甲酯用堿溶液洗滌，再用水洗至中性；然后加入到氟單體和丙酮溶液中，得到含氟丙烯酸酯；其中甲基丙烯酸甲酯與氟單體的摩爾比為1∶0.6～1；

B、將步驟A獲得的含氟丙烯酸酯加入到甲基丙烯酸十四酯中攪拌均勻，再加入由陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑配制的混合水溶液，進行剪切，邊剪切邊加入引發劑和交聯劑得乳化液；其中含氟丙烯酸酯與甲基丙烯酸十四酯重量比為1∶0.8～1.2，所述由陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑配制的混合水溶液中的水∶陽離子表面活性劑∶非離子表面活性劑重量比為100∶0.8～1.2∶0.5～0.8；

C、將步驟B得到的乳化液的一部分倒入反應器中，另一部分乳化液進行滴加，邊滴加邊攪拌進行聚合反應，聚合反應的溫度為60～70℃，反應時間為3～3.5小時，反應完畢后保溫2小時以上得含氟表面改性劑溶液；

(3)將步驟(1)制得的納米銀分散液和步驟(2)制得的含氟表面改性劑溶液進行復配得納米單質銀抗菌含氟表面處理劑，其中納米銀分散液與含氟表面改性劑溶液的重量比為1∶5～10。

本發明采用的陽離子表面活性劑為雙烷基雙季胺鹽。采用的非離子表面活性劑為平平加。采用的引發劑為V-50。采用的交聯劑為N-羥甲基丙烯酰胺。

本發明的乳化液的固含量為20～30％。

本發明的納米單質銀分散液，納米銀平均粒徑1-20納米，PH＝6，分散液濃度單質銀含量500PPM。

本發明方法制備的納米單質銀抗菌含氟表面處理劑，體系特別穩定，與其它水性基料相溶性好，具有協同效應，用量少，無刺激性。用單質銀具有優異抗菌性能，對大腸桿菌，金黃色葡萄球菌有明顯抗菌效果，抗菌性(％)達到99.9％。經小鼠急性經口毒性試驗，LD₅₀＞5000mg/KG，實際無毒。與紡織品混合相溶性好，涂布在織物上形成高分子含氟薄膜，織物涂布抗菌效果持續，不易流失。使用范圍廣，可應用于紡織品，家具，塑料制品，玩具，裝飾布料，汽車內飾件等。

具體實施方式

為了進一步說明本發明的功效和方法，現用具體的實施方式來加以說明，

實施例1.1-20納米銀分散液的制備